ГОСТ 17555-72

У ? S 'b T -V L
                                                                                   u$iM- 4/%‘Ъf

                                 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т
                                                   С О Ю З А            С С Р




                                                ПЛАСТМАССЫ
                                       М ЕТ О Д Ы О П Р ЕД ЕЛ ЕН И Я С О Д ЕР Ж А Н И Я
                                                ГИ Д РО К СИ Л ЬН Ы Х ГРУПП
                                               В ЭПО КСИД НЫ Х СМ О Л А Х
                                      И Э П О К С И Д И Р О В А Н Н Ы Х С О ЕД И Н ЕН И Я Х

                                                    ГОСТ 17555—72


                                                  И.1Д4НИС о ф и ц и а л ь н о е
Цск» 3 лог.




                                    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                                           М Ос и в л


              испытания зданий

УДК 678.643'42'J : 543.6 : 006.354                                                 Группа Л29
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т           С О Ю З А         С С Р


                       ПЛАСТМАССЫ
     Методы определения содержания гидроксильных
             групп в эпоксидных смолах и
            элоксидированных соединениях
                                                                   ГОСТ
                           Plastics.
  Methods for determination of hydroxyl group content
                                                                 17555— 72 *
      of epoxy resins and epoxldized composilions



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 16 февраля 1972 г. № 418 срок введения установлен
                                                              с 01.01. 1973 г.
Проверен в 1978 г. Срок действия ограничен
                                                             до 01.01. 19ВУ-Г. £ / *
               Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется па пластмассы и уста­
навливает два метода определения содержания гидроксильных
групп в эпоксидных смолах и эпоксидироваппых соединениях: хи­
мический и ИК-спектроскоиии.
   Сущность химического метода заключается п ацетилировании
гидроксильных групп, содержащихся в смоле и образовавшихся из
эпоксидного кольца при 'расщеплении его иод действием а цетил и-
рующей смеси, состоящей из пиридина, уксусного ангидрида и сер­
ной кислоты.
   Метод не распространяется па эпоксидные смолы и эпоксиди-
ровапные соединения, содержащие менее 1% гидроксильных групп
или азот.
  Реакция протекает по следующей схеме
              Н а С - С Н — I R - C H - R 'J » - C H       СП* I n    H * S 0 4-
                 \ /                   I
 4                 О              ОМ                   о
         он
          i                                                      п (C Ib C O h U
       -♦•CHj—СН—[R —СН—R'],,—ОН—СНг ОМ—1----------1— ► >
                OSOaOH OSOzOM   OSOjOM
     -*-НгС—С Н —[R —СН—R'Jn - С Н -----CH2-tп П \ СООН
             I I        I      I         I
 Н С з - С - 0 OSOjOH OSO.OH OSOzOM О - C -C H i

         о                                                      о
Издание официальное                                           Перепечатке воспрещена
                • Переиздание (сентябрь / 0 7 8 г «лмнением М /.
                         опубликованным л оарг 1978 с.
  © Издательство стандартов, 1979

ГОСТ 17555—7а Стр. 2


   Сущность метода ИК-спектроскопии заключается в измерении
оптической плотности аналитической полосы поглощения гидро­
ксильной группы с последующим расчетом ее содержания по гра­
дуировочному графику.
   Метод не распространяется на эпоксидные смолы н зпоксиди-
рованные соединения, содержащие первичные н вторичные ами­
ногруппы.
   (Измененная редакция — «Мнформ. указатель стандартов»
Nt 4 1978 г.).

                     1. ХИМ И ЧЕСКИ Й М ЕТ О Д

                1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   l I. Д ля определения содержания гидроксильных групп долж­
ны применяться:
   пипетки по ГОСТ 20292—74. вместимостью I и о мл;
   бюретка но ГОСТ 20292—74, вместимостью 50 мл:
   цилиндры измерительные по ГОСТ 1770- -74, тнп б, с носиком,
вместимостью Ю и 50 мл;
   колбы конические по ГОСТ 10394—72, тип КнПШ, с пришли­
фованной пробкой, вместимостью 100 и 250 мл;
   пиридин чистый по ГОСТ 2747—6^;
   ангидрид уксусный но ГОСТ-5815—77, ч. д. а.;
   кислота серная по ГОСТ 4204—77. х. ч. или ч. д. а.;
   калия гидрат окиси (кали едкое) х. ч. или ч. д. а.. 0,5 н водный
раствор;
   фенолфталеин (индикатор) но ГОСТ 5850—72, 1%-ный спир­
товой раствор;
   вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

                     2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   2.1.   Приготовление аиетилирующей смеси
   В коническую колбу вместимостью 100 мл вносят отмеренные
цилиндром 4,5 мл уксусного ангидрида и приливают пипеткой
1 мл верной кислоты. С меа перемешивают круговым вращением
так, чтобы она не касалась пробки колбы. Затем в колбу прили­
вают из цилиндра 33 мл пиридина. Содержимое колбы тщательно
перемешивают, колбу закрывают пробкой и оставляют для охлаж­
дения на 20—30 мин.
    Ацетилнруюшая смесь должна быть прозрачной. Смесь, содер­
жащую муть или осадок, нс применяют для анализа Апеллирую­
щую смесь готовят в вытяжном шкафу.

Стр. 3 ГОСТ 17555—72


                         3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1. Около 0,1—0,2 г анализируемого продукта взвешивают с
точностью до 0.0002 г, вносят в коническую колбу вместимостью
250 мл и приливают пипеткой 5 мл свежеприготовленной ацеткли-
рующей смеси. Плотно закрывают колбу пробкой и круговым вра­
щением растворяют навеску, после растворения колбу помещают
в термошкаф, нагретый до 76—78°С, и выдерживают в нем в те­
чение 1,5ч.       ,
   Через 1,5 ч колбу вынимают из термошкафа, охлаждают 5— 10
мин, после чего цилиндром приливают н колбу 50 мл дистилли­
рованной воды и выдерживают в течение 40 мин для полного пре­
вращения уксусного ангидрида в уксусную кислоту.
   В колбу вносят пипеткой 4—5 капель индикатора фенолфта­
леина и титруют содержимое колбы 0,5 н раствором гидрата оки­
си калия до появления разовой окраски.
   Параллельно проводят контрольный опыт п тех же условиях и
с теми же реактивами, но без навески анализируемого продукта.
   Анализ проводят в вытяжном шкафу.

                        4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Содержание гидроксильных групп (А') в процентах вычис­
ляют по формуле
                                 Х = г —у.
                  (У-— Vj.Q.QO&s. 100    ГУс— У) • 0.85
              ™          т                     т          '
                          t/= 2 •э •0,395 ш 0,79 •з,
   где г — сумма гидроксильных групп, состоящая из количества
           гидроксильных групп, содержащихся в смоле, и коли­
           чества гидроксильных групп, образовавшихся из эпок­
           сидных групп при их расщеплении. %;
      Ко— объем точно 0.5 и раствора гидрата окиси калия, израс­
           ходованный при титровании контрольного опыта, мл;
       V — объем точно 0.5 и раствора гидрата окиси калия, израс­
           ходованный на титрование анализируемой навески, мл;
  0.0085 — количество гидроксильных групп, соответствующее 1 мл
           точно 0,5 и раствора гидрата окиси калия, г;
       т — навеска анализируемого продукта, г;
       у — количество гидроксильных групп, образовавшихся при
           расщеплении эпоксидных групп, %;