Межгосударственный стандарт
ГОСТ 17.5.4.02-84
Охрана природы. Рекультивация земель. Метод измерения и расчета суммы токсичных солей во вскрышных и вмещающих породах
Nature protection. Recultivation of lands. Method of measurement and sum calculation of toxie salts in overburden and enclossing rocks
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа Т58
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
Охрана природы
РЕКУЛЬТИВАЦИЯ ЗЕМЕЛЬ
Метод измерения и расчета суммы токсичных солей во вскрышных ГОСТ
и вмещающих породах 1 7 .5 .4 .0 2 __8 4
Nature protection. Recultivation o f lands. M ethod o f measurement
and sum calculation of toxic salts in overburden and enclosing rocks
OKI1 0017
Постановлением Государственного комитета С ССР но стандартам от 28.02.84 № 6 3 9 дата введения установ
лена
01.07.85
Настоящий стандарт устанавливает метод измерения и расчета суммы токсичных солей в водной
вытяжке во вскрышных и вмещающих породах.
Метод основан на количественном анализе ионного состава водных вытяжек пород и на последу
ющем расчетном и графическом измерении концентрации в породах легкорастворимых токсичных
солей.
Стандарт не распространяется на вскрышные и вмещающие породы с реакцией среды — pH
водной вытяжки менее 5,5: на скальные: магматические, метаморфические, осадочные сцементиро
ванные крупно- и мелкообломочные грунты с прочных! цементом, биохимические по ГОСТ
25100—95 и породы, содержащие радиоактивные элементы и токсичные соединения в концентрациях,
опасных для жизни человека и животных.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор, транспортировка и хранение образцов вскрышных и вмещающих пород из кернов
разведочного бурения, с борта рабочих траншей и карьеров или их смесей с отвалов производится по
ГОСТ 12071-2000.
1.2. Перед анализом образец породы должен быть доведен до воздушно-сухого состояния. Поме
щение для сушки должно быть хорошо проветриваемое и защищенное от доступа паров кислот, амми
ака и других лабораторных газов. Породу измельчают при помощи пробоизмельчителя с размером
ячеек сита 2 мм, хорошо перемешивают и распределяют по ровной поверхности слоем толщиной не
более 1 см. Пробу для анализа отбирают ложкой или шпателем не менее чем из пяти разных мест,
равномерно расположенных по плошали.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные I -го класса точности с предельной нагрузкой 200 г и весы лабораторные 4-го
класса точности с предельной нагрузкой 500 г по ГОСТ 24104—88*.
Шкаф сушильный с рабочим диапазоном температур — от температуры окружающей среды до
температуры +200 *С, с автоматическим регулятором температуры; допустимая погрешность регулиро
вания температуры ±2 ’С.
Фотометр пламенный типа ППФ УН И ИЗ с наименьшей определяемой концентрацией натрия,
калия и кальция — 0.5 мг/дм5 или 5- 10~*%, при использовании ацетилено-воздушного пламени,
пропан —бутана или смеси светильного газа с воздухом давление воздуха в выходной камере редукто
ра не должно превышать 100—150 кПа, а давление газа — 40 мм вод. ст.
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Переиздание
66
пожарный сертификат2
Страница 2
ГОСТ 17.5 .4 .0 2 -8 4
Пробоизмельчигель почвенный типа ПИ-2 с размером ячеек сита 2 мм. масса измельчаемой
пробы 500 г, частота вращения рабочего органа 25 с~‘, мощность электродвигателя 1100 Вт и другие
аналогичные приборы.
Эксикатор по ГОСТ 25336—82. заполненный хлористым кальцием по нормативно-техническому
документу (НТД) или другим поглотителем водяных паров.
Мешалка магнитная для перемешивания раствора при титровании.
Баня водяная или песчаная.
Установки фильтровальные десятипозиционные.
Ротатор типа Р -120 для взбалтывания почвенных суспензий с оборотом емкостей на 360", с
частотой вращения 30/60—40/60 с - ' или встряхнватель с возвратно-поступательным движением с
частотой колебаний 75 цикл/мин.
Бумага фильтровальная лабораторная марок ФОС и ФОМ по ГОСТ 12026—76.
Штативы металлические для ионообменных колонок.
Колбы конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100; 150; 250; 500 и 1000 см3.
Цилиндры по ГОСТ 1770—74, вместимостью 10; 25; 50; 100; 250; 500 см'.
Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770—74, вместимостью 500 и 1000 см1.
Стаканы химические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 50; 150; 250 см5.
Пипетки по ГОСТ 29227—9 1 ,2-го класса точности, вместимосыо 1; 5; 10; 20; 25; 50: 100 см'.
Бюретки по ГОСТ 29251—91. 2-го класса точности, вместимостью 25; 50 см1.
Колонки стеклянные для катионита длиной 46—47 см и диаметром 1,5 см или воронки с филь
трующей стеклянной пластинкой — путчи № 1 и 2.
Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336—82.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336—82.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72. ч.д.а.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, х.ч., 25%-ный раствор.
Ацетон по ГОСТ 2603—79, чл.а.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, ч.д.а.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75. ч.д.а.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72. ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71.
Гидроксилам ин гидрохлорид по ГОСТ 5456—79.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459—75, ч.д.а.
Калий роданистый (роданид) по ГОСТ 4139—75.
Кальций хлористый по НТД. ч.д.а.
Катионит КУ-2 или К У -2-8 по ГОСТ 20298-74.
Хром темно-синий кислотный (индикатор) по ГОСТ 14091—78.
Метиловый оранжевый (индикатор) по НТД.
Натрий тетраборнокислый Ю-водный по ГОСТ 4199—76. х.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч.д.а.
Нитхромазо (индикатор).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х.ч.
Сахароза по ГОСТ 5833—75. ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67*.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Фенолфталеин по НТД.
Соль динатрисвая этиленлнамин -N,N,N,N-TeTpayKcvcnoft кислоты, двуводная (трилон Б) по
ГОСТ 10652-73.
Бумага индикаторная универсальная по ГОСТ 4919.1—77.
Бумага конго по ГОСТ 4919.1—77.
Цинк гранулированный по НТД.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Из аналитической пробы берут две навески породы для определения гигроскопической
влажности по ГОСТ 5180—84.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.
673
Страница 3
ГОСТ 17.5.4.02-84
3.2. П р и г о т о в л е н и е в о д н о й в ы т я ж к и
30—100 г сухой породы, то есть с учетом значения гигроскопической влажности, помещают в
коническую колбу вместимостью 0.5—1.0 д м \ прилипают пятикратное количество свежеприготовлен
ной дистиллированной воды. Колбу закрывают резиновой пробкой и взбалтывают 3 мин.
Водную вытяжку отфильтровывают через двойной складчатый фильтр. Фильтр должен лежать
в воронке на 0,5—1,0 см ниже ее края. Содержимое колбы встряхивают и переносят всю массу
навески на фильтр. Струю суспензии следует направлять на боковую стенку фильтра. Первые мутные
порции фильтрата собирают в колбу с суспензией. Перефильтропывают фильтрат до тех пор. пока
он не будет совершенно прозрачным. Собирают фильтрат в чистый приемник — коническую колбу
вместимостью 250—500 см 1.
При длительном фильтровании для зашиты вытяжки от испарения воронку накрывают по
кровным стеклом или надевают сверху полиэтиленовый пакет, а в горло колбы вставляют тампон из
ваты.
3.3. К анализу следует приступать после окончания фильтрации. Необходимо начинать с изме
рения обшей щелочности, поскольку последняя при стоянии водной вытяжки может измениться.
3.4. При анализе водной вытяжки следует проводить холостой опыт с дистиллированной во
дой, результат которого вычитают из результатов каждого измерения.
3.5. Перед отбором фильтрата на анализ водную вытяжку следует перемешать круговым движе
нием.
3.6. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р о в д л я а н а л и з а в о д н о й в ы т я ж к и .
3.6.1. Растворы индикаторов — 0,1%-ный водный раствор метилового оранжевого и 1,0%-ный
раствор фенолфталеина готовят по ГОСТ 4919.1—77.
3.6.2. Приготовление 0.1%-ного раствора нитх/юмазо
0,1 г индикатора взвешивают с допустимой погрешностью ±0,01 г, помешают в мерную колбу
вместимостью 100 см ', растворяют в дистиллированной воде. Обьем раствора в колбе доводят дис
тиллированной водой до метки.
3.6.3. Приготовление титрованного /метеора серной кислоты с ( I/2H .SO J = 0,02 мо 1ь/()м’ (0,02н)
0,56 см3 серной кислоты, аютностью 1.84 г/см \ помещают в мерную колбу вместимостью
1 дм*, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Титр раствора серной кислоты
устанавливают по натрию тетраборнокислому массовой концентрации 3,82 г/дм*.
3.6.4. Приготовление 1%-ного раствора азотнокислого серебра (AgNO)
1 г азотнокислого серебра взвешивают с погрешностью не более ±0,1 г и помешают в мерную
колбу вместимостью 100 СМ1. Растворяют дистиллированной водой, обьем раствора в колбе доводят
до метки и перемешивают.
3.6.5. Приготовзение 10%,-ного раствора хромовокислого ка,тя (К,Сг04)
ИЮ г хромовокислого калия взвешивают с погрешностью не более ±0.1 г, помещают в мер
ную колбу вместимостью 1 дм’ и растворяют в дистиллированной воде. Объем раствора в колбе
доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
3.6.6. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра c(AgNO,) = 0,02 моль/дм'
(0.02 н)
3,40 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 1 д м \ растпоряют в
дистиллированной воде и перемешивают. Обьем раствора в колбе доводят диетштлированной водой
до метки и вновь перемешивают. Раствор отстаивают в течение 2 сут, слипают отстоявшийся раствор
и устанавливают его молярную концентрацию эквивалента по раствору хлористого натрия той же
концентрации.
3.6.7. Приготовление раствора мористого натрия c(NaCl) = 0.02 моль/дм3 (0.02 н)
1,169 г хлористого натрия помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в дис
тиллированной воде и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до
метки и вновь перемешивают.
3.6.8. Приготовление титрованного раствора мористого бария с(1/2ВаС1,) = 0,02 моль/дм3
(0,02 н)
2,0828 г хлористого бария или 2,4428 г ВаС1, • 2Н .О помешают в мерную колбу вместимостью
1 дм3, растпоряют в дистиллированной воде и перемешивают. Обьем раствора в колбе доводят дис
тиллированной водой до метки и вновь перемешивают. Титр раствора проверяют по серной кислоте,
приготовленной как указано в п. 3.6.3.
684
Страница 4
ГОСТ 17.5 .4 .0 2 -8 4
3.6.9. Приготовление 5%-ного раствора ситной кислоты
115.2 см' соляной кислоты (плотность 1.19 r/см 1) помешают в мерную колбу вместимостью I
дм5, доливают дистиллированную воду до метки и перемешивают.
3.6.10. 11риготов.\ение раствора соляной кислоты с(НС1) = 0.1 моль/дм' (0.1 и) но ГОСТ
4919.1-77
3.6.11. Приготовление ралбав-хенного раствора соляной кислоты в соотношении 1:4
К одному объему соляной кислоты (плотность 1,19 t/ cm j) прибавляют четыре объема дистил
лированной воды.
3.6.12. Приготовление 10%-ного раствора роданистого калия (роданид)
10 г роданистого калия взвешивают с погрешностью ±0,1 г, помешают в мерную колбу вме
стимостью 100 см' и растворяют дистиллированной водой. Объем раствора в колбе доводят дистил
лированной водой до метки и перемешивают.
3.6.13. Приготовление х.хоридоаммиачного бусрерного раствора с pH 10
20 г хлористого аммония помешают в мерную колбу вместимостью I дм4, растворяют в 100 см*
дистиллированной воды, добавляют 100 см' 25%-ного раствора аммиака и перемешивают. Объем
раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают.
3.6.14. Приготовление индикатора кислотного хром темно-синего
0,20 г кислотного хром темно-синего растворяют в 10 см’ аммиачного буферного растаора с
pH 10 и разбавляют до 100 см* этиловым спиртом. Раствор годен к употреблению не более I мес.
3.6.15. Приготовление титрованного раствора соли динатриевой лтиендиамина- N,N,N,N-mem-
рауксусной кислоты, двуводной (трилон Ь) с( l/2C l„HK0,N ,N a, • 2Н.О) = 0,025 моль/дм3 (0,05 н)
9,31 г трилона Б помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллиро
ванной воде и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и
вновь перемешивают. Титр раствора устанавливают по раствору хлористого цинка, приготоатенно-
му как указано в п. 3.6.16.
3.6.16. Приготовхение титрованного раствора х гористого цинка с (l/2ZnCl,) = 0.05 моль/дм*
(0.05 н)
1.6345 г гранул ированного цинка помешают в мерную колбу вместимостью 1дм4 и приливают
20—30 см* концентрированной соляной кислоты, прикрывают колбу часовым стеклом, слегка по
догревают раствор на водяной бане для более быстрого растворения, периодически перемешивая
раствор до полного растворения цинка. Объел» раствора в колбе доводят дистиллированной водой до
метки и тщательно перемешивают. Приготовление раствора хлористого цинка проводят под тягой.
3.6.17. Приготов/ение 20%-ного раствора натрия гидроокиси (NaOH)
200 1 гидроокиси натрия помещают в толстостенный фарфоровый стакан, осторожно приливают
800 см* дистиллированной воды, (приготовленной по ГОСТ 4517—87) небольшими порциями при
постоянном помешивании стеклянной палочкой, так как растворение сопровождается сильным разог
реванием. Раствор остаатяют на сутки, закрыв стеклом или фильтром. Затем сливают в бутыль или в
колбу вместимостью 1 дм*. Приготовление реактива следует проводить под тягой и обращаться с ним
осторожно, так как гидроокись натрия сильно разъедает кожу. Измельчение натрия гидроокиси необ
ходимо проводить в защитных очках и в резиновых перчатках.
3.6.18. Приготовить раствор соляной кислоты, разбавленный 1: 1.
3.6.19. Приготовление исходного градуировочного раство/>а х.юристого натрия для нламенно-</ю-
тометрического метода илмерения натрия
2,5422 г хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм*, растворяют в
дистиллированной воде и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Концентрированный
градуировочный раствор содержит 1 мг ионов натрия в 1 ел»1.
Приготовление рабочих растворов сравнения: отмеряют бюреткой исходный градуировочный
раствор хлористого натрия в мерные колбы вместимостью 500 см* в количествах, указанных в
таблице.
Номер рабочего распю ра сравнения I 2 3 4 5 6
Количество исходного градуировочного ра
створа. СМ* 5 10 25 50 75 100
М ассовая концентрация ионов натрия,
мг/дм* 10 20 50 100 150 200
69Показаны первые 4 из 11
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.