ГОСТ 17.4.4.01-84

ГОСТ 17.4.4.01-84

                           М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т




                                             ОХРАНА ПРИРОДЫ


                                                ПОЧВЫ
                                      МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЕМКОСТИ
                                          КАТИОННОГО ОБМЕНА



                                               Издание официальное




                                                     Сг*нд«спиф «|)и
                                                          ЯП




жакет ирландское кружево

УДК 502.3:006.354                                                                                   Группа Т58

 М   Е   Ж   Г    О   С    У   Д   А   Р   С    Т   В   Е   Н   Н    Ы    Й        С Т А Н Д А Р Т


                                Охрана природы
                                    почвы
                                                                                        ГОСТ
                          Методы определения емкости                                 17.4.4.01-84
                              катионного обмена

                 Nature protection. Soils. Methods for determining
                          the capacity of cation exchange
MKC I3.0S0.10
ОКСТУ 0017

Постановлением Государственного комкгета СССР по стандартам от 28 апреля 1984 г. ЛЬ 1503 дата введения
установлена
                                                                                              01.04.85

      Настоящий стандарт устанавливает методы определения емкости катионного обмена в почвах
естественного и нарушенного сложения.
      Стандарт применяется при выполнении почвенных, агрохимических и мелиоративных обсле­
дований с целью определения качества плодородного слоя естественного сложения, а также для
оценки пригодности нарушенного плодородного слоя для землевания малопродуктивных угодий и
ре кул ьтиви руем ых зе мель.
                                   1. ОБЩ ИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
     Поступающая на анализ почва должна быть предварительно доведена до воздушно-сухого
состояния, измельчена н пропущена через сито с круглыми отверстиями диаметром 1—2 мм. Почву
хорошо перемешивают и распределяют по ровной поверхности слоем толщиной не более 1 см. Пробу
для анализа массой 2,5 г отбирают ложкой или шпателем по метолу конверта из пяти разных мест,
равномерно расположенных по плошали.
                         2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
      Весы лабораторные 2-го класса точности с предельной нагрузкой 200 г и весы лабораторные
3-го класса точности с предельной нагрузкой 500 г по ГОСТ 24104—88*.
     Дозаторы ШД-115 и ДАЖ-115 или бюретки и пипетки по ГОСТ 29169-91 и ГОСТ 29252-91,
2-го класса.
      Кассеты десятипозиционпые с технологическими емкостями вместимостью 200 см} или колбы
стеклянные конические вместимостью 200 см ’ по ГОСТ 25336—82.
      Клапан Бунзена по ГОСТ 25336—82.
      Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, наливные.
     Мешалка магнитная для перемешивания раствора при титровании.
     Спектрофотометр атомно-абсорбционный и лампа с полым катодом для определения магния.
     Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336—82.
      Ротатор P-I20 для взбалтывания почвенных суспензий с оборотом емкостей на 360 *С, с
частотой вращения 30—40 м и н -1 или встряхиватель с возвратно-поступательным движением с
частотой колебаний 75 цикл/мин.
     pH-метры — милливольтметры с блоком автоматического титрования, погрешность измерения
не более ±0,05 pH (±5 мВ).
     Установки фильтровальные десяти позиционные или воронки диаметром 8—10 см по ГОСТ
25336-82.
     Фотоэлектроколориметр или другие аналогичные приборы, позволяющие работать при длине
волны 535—555 им.
     * С 01.07.2002 введен в действие ГОСТ 24104- 2001.

 Издание официальное                                                                    Перепечатка воспрещена
                                            Переиздание. Август 2008 г.
                                                                              © Издательство стандартов, 1984
                                                                                    © Стандартинформ, 2008

ГОСТ 17.4.4.01-84 С. 2

     Бумага фильтровальная по ГОСТ 25336—82.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 10 %.
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
     Барий уксуснокислый по НТД.
     Барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108—72.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
     Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79. раствор с массовой долей 5 %.
     Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
     Кальций хлористый кристаллический 6-водный.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77, концентрированная; раствор с (‘/ : H,SO.)=0,05 моль/дм3.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, концентрированная, разбавленная дистиллированной
водой 1:250 и 1:60; раствор с массовой долей 25 %.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61—75. раствор с массовой долей 10 %.
     Магний уксуснокислый 4-водный по НТД.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с (NaOH)=0,l модь/дм3 и раствор с (NaOH)=
=2 моль/дм'.
     Окись магния по ГОСТ 4526—75, х. ч.
     Соль этилендиамин-N, N. N', N'-тетрауксусной кислоты динатрневая 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652-73.
     Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779—78 или желатин по ГОСТ 11293—89.
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.
     Стронций хлористый, 6-волный по ГОСТ 4140—74.
    Титановый желтый.
     Триэтаноламин, разбавленный дистиллированной водой 1:4.
     Фенолфталеин спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

                                3.   ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
     3.1. Приготовление буферного раствора хлористого бария
     61,0 г хлористого бария 2-водного и 68.0 г уксуснокислого бария растворяют дистиллированной
водой в мерной колбе и доводят объем раствора до 1 дм3. Полученный раствор должен иметь pH 6,5.
     3.2. Приготовление раствора уксуснокислого магния с (.\'lg(CH,C()0)2)= 0,5 моль/дм3 рН=7,0.
       107 г уксуснокислого магния 4-водного растворяют дистиллированной водой в мерной колбе
и объем раствора доводят до 1 дм3. Если pH раствора не равен 7. добавляют раствор с массовой
долей уксусной кислоты 10 % или раствор с массовой долей аммиака К) %.
      Раствор уксуснокислого магния с (Mg(CH,COO),)=0,25 моль/дм\ рН=7.0 получают разведе­
нием раствора с (Mg(CH ,COO),)=(),5 моль/дм3 дистиллированной водой в 2 раза.
      Раствор уксуснокислого магния с (Mg(CHjCOO)2)=0,025 моль/дм' готовят разведением дис­
тиллированной водой в 10 раз раствора с (Mg(CHJCOO)i)=0,25 моль/дм3.
     3.3. Нригоговление раствора хлористого калия с (КС1)=0,5 моль/дм3.
      37.3 г соли КС1 растворяют дистиллированной водой в мерной котбе и объем раствора доводят до
1 дм3.
      3.4. Нригоговление хлоридно-аммиачного буферного раствора
      20 г хлористого аммония растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, смешивают со 100 см3
раствора с массовой долей аммиака 25 % и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
     3.5. Нригоговление раствора индикатора
     0,5 г кислотного хрома темно-синего растворяют в 10 см3 хлоридно-аммнамного буферного
раствора и доводят объем до 100 см3 этиловым спиртом.
      3.6. Приготовление раствора с (трилона Б ) =0,025 моль/дм3
     9.3 г соли растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм3.
     3.7. Нригоговление раствора с массовой долей титанового желтого 0,05 %
     0,5 г реактива растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до 1 дм3, переме­
шивают и фильтруют через плотный бумажный фильтр. Раствор хранят в темной склянке.
     3.8. Приготовление раствора поливинилового спирта с массовой долей 2 %
      20 г поливинилового спирта помешают в коническую колбу, приливают 1 дм3 дистиллирован­
ной воды, закрывают колбу резиновой пробкой с клапаном Бунзена и нагревают на кнпяшей бане
при периодическом помешивании до полного растворения. Полученный раствор может храниться

С. 3 ГОСТ 17.4.4.01-84

п течение месяца. При появлении мути раствор следует профильтровать. Допускается замена
раствора поливинилового спирта раствором с массовой долей желатина 0,5 %, приготовленным в
день проведения анализа.
     3.9. Приготовление раствора хлористого кальция с <СаС1)=0,5 моль/дм3
      109 г соли СаС1-6Н20 растворяют в мерной колбе дистиллированной водой и доводят объем
раствора до 1 дм'.
     3.10. Приготовление окрашивающего реактива
     5 см3 раствора хлористого кальция, приготовленного по п. 3.9. разбавляют примерно до 600 см’
дистиллированной водой, прибавляют 12 см-1 раствора с массовой долей гидроксиламина 5 %, 25 см3
триэтаноламина, разбавленного дистиллированной водой 1:4. 50 см3 раствора с массовой долей
титанового желтого 0,05 % и 5 см3 раствора поливинилового спирта с массовой долей 2 % или 10 см3
раствора с массовой долей желатина 0,5 %. Тщательно перемешивают смесь после прибавления
каждого реактива. Затем доводят объем до 1 дм3 дистиллированной водой и опять перемешивают.
Раствор готовят в день проведения анализа.
     3.11. Приготовление основного раствора с массовой концентрацией стронция 20 мг/см3
     60,8 г хлористого стронция растворяют в 600 см3 дистиллированной воды, приливают 160 см3
концентрированной соляной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм3.
     3.12. Приготовление рабочего paciBopa с массовой концентрацией стронция 2,08 мг/см3
     Смешивают 500 см3 основного раствора хлористого стронция, приготовленного по п. 3.11, и
4300 см3 дистиллированной воды.
     3.13. Приготовление раствора с массовой концентрацией магния 0,6 мг/см3
     0,996 г окиси магния, предварительно доведенной до постоянной массы прокаливанием в
муфеле при температуре 500 "С, растворяют в 15 см3 соляной кислоты с массовой долей 25 % и
разбавляют примерно до 600 см3 дистиллированной водой. В полученной смеси растворяют 37,3 г
хлористого калия и доводят объем раствора дистиллированной водой до I дм3.
     3.14. Приготовление серии растворов сравнения для атомно-абсорбционного или фотоколори-
метрического определения магния
     В мерные колбы вместимостью 100 см3 наливают раствор с массовой концентрацией магния
0,6 мг/см3 в следующих объемах: 0: 1; 3; 5; 7; 10; 15; 20 см3. До метки доливают раствором хлористого
калия, приготовленным по п. 3.3.
     3.15. Приготовление рабочих растворов сравнения для атомно-абсорбционного определения
магния
     Рабочие растворы сравнения готовят в день проведения анализа. Из каждой колбы по п. 3.14
берут по 2 см3 раствора и переносят в сухие колбы или другие технологические емкости, затем
добавляют по 48 см3 раствора с массовой концентрацией стронция 2,08 мг/см3.
     3.16. Приготовление рабочих растворов сравнения для фотоколорнметрнческого определения
магния
     Рабочие растворы сравнения готовят в день проведения анализа. Из каждой колбы по п. 3.14
дозатором берут по 2 см3 раствора и переносят в сухие колбы или другие технологические емкости.
Приливают по 50 см3окрашивающего реактива, приготовленного по п. 3.10. и перемешивают. Затем
при непрерывном перемешивании раствора приливают в течение 10—15 с из бюретки в каждую
колбу по 5 см3 раствора гидроокиси натрия с (NaOH)=2 моль/дм3.

                                   4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
     4.1. Метод Ьобко-Аскннази-Ллеишна в модификации ЦИПАО
     4.1.1. Для не карбонатных почв
     Навеску почвы для анализа массой 2,50 г взвешивают на лабораторных весах и помешают в
химические стаканы вместимостью 50 см3, заливают 25—30 см3 буферного раствора хлористого
бария и тщательно перемешивают. Затем полученные суспензии переносят на бумажные фильтры
в фильтровальной установке или воронках, тщательно смывая остатки почвы из стаканов на фильтры
буферным раствором хлористого бария. Насыщение почвы барием продолжают, приливая к навес­
кам почвы на фильтрах буферный раствор хлористого бария порциями по 10—15 см3. Каждую
последующую порцию раствора приливают после того, как полностью отфильтруется предыдущая.
Дтя полного вытеснения катионов из взятой навески почвы и насыщения ее барием расходуют: для
легких почв — 150—200 см3, средне- и тяжелосуглинистых — 200—225 см3. Насыщение кислых почв
продолжают до тех пор, пока pH фильтрата не станет равным исходному значению pH 6,5.