Межгосударственный стандарт
ГОСТ 17362-71
Масла нефтяные. Метод определения числа омыления
Mineral oils. Method of determination of saponification number
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа Б29
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
МАСЛА НЕФТЯНЫЕ
Метод определения числа омыления ГОСТ
17362-71
Mineral oils.
Method o f determination of saponification number
ОКСТУ 0209
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 декабря 1971 г. X " 2160
дата введения установлена 01.01.73
Настоящий стандарт распространяется на нефтяные масла и устанавливает метод определения
числа омыления, характеризующего содержание в масле компонентов, способных омыляться в
условиях испытания (присадок растительного или животного происхождения, жиров, продуктов
старения и т. п.).
Стандарт не распространяется на отработанные масла.
Метод заключается в растворении испытуемого продукта в спнрто-толуольной смеси или в
метил этилкетоне, кипячении полученного раствора со спиртовым раствором щелочи и в последую
щем оттитровывании непрореагировавшей щелочи раствором соляной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. Лв 1, 2).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Колбы К н - 1-250 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильники XIII по ГОСТ 25336.
Бюретки 1 - 2 - 5 0 - 0 ,1 ; 1 - 2 - 1 0 0 - 0 ,2 по ГОСТ 29251.
Пипетки 2 - 1 - 2 ; 2 - 2 - 2 ; 2 - 1 - 5 ; 2 - 2 - 5 ; 2 - 1 - 2 5 ; 2 - 2 - 2 5 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1 -5 0 по ГОСТ 1770.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, перегнанный в колбе с
дефлегматором.
Толуол по ГОСТ 5789 или по ГОСТ 9880, или по ГОСТ 14710.
Спирто-толуол ьная смесь (1:2) или метил этилкетон технический.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а., 0,1 моль/дм’ (0,1 н) и 1,0 моль/дм3 (1.0 и)
спиртовые растворы без поправочного коэффициента.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. или ч. д. а., 0,1 моль/дм3 (0,1 и) и 1,0 моль/дм3 (1,0 и),
титрованные растворы.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой растворе массовой долей I %: готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Смесь хромовая.
Электроплитка с закрытой спиралью или водяная баня.
Шкаф сушильный с температурой нагрева (100±5) “С.
Секундомер по нормативно-технической документации.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
При проведении испытаний допускается использовать реактивы более высокой квалификации.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Издание официальное I к'ренечатка воспрещена
★
73
номер сертификата2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 17362-71
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. (Исключен, Изм. № 2).
2.2. Конические колбы моют хромовой смесью и несколько раз ополаскивают водопроводной,
а затем дистиллированной водой.
Непосредственно перед каждым испытанием в конические колбы наливают не менее 100 см1
дистиллированной воды и кипятят в течение 15 мин, после чего колбы высушивают в сушильном
шкафу.
2.3. Отбор проб — по ГОСТ 2517. Пробу испытуемого продукта в бутылке, заполненной не
более чем на i/ x ее объема, тщательно встряхивают.
Если проба масла находится в бутылке, заполненной более чем на 3/ 4 ее объема, необходимо
пробу хорошо перемешать встряхиванием и все количество масла вместе с осадком (если осадок
имеется) сразу же перелить в бутылку такой емкости, чтобы она была заполнена до 3/ 4 своего объема,
и снова хорошо перемешать встряхиванием в течение 5 мин.
Пробу высоковязкого масла перед перемешиванием нагревают до 60 "С.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. После тщательного перемешивания в коническую колбу помещают пробу испытуемого
масла. Массу пробы и погрешность взвешивания устанавливают по таблице в зависимости от
предполагаемого числа омыления масла.
Ч исло омы ления, мг К О Н на 1 г М асса п р о б ы , г П о г р е ш н о о ь и j& e u ] и в а н и я , г . н е б о л е е
До 25.0 IS—20 0.01
Св. 25.0 1—10 0.01
Величина навески может быть изменена, если количество соляной кислоты, израсходованной
на обратное титрование, составляет менее 60 % количества кислоты, израсходованной на контроль
ный опыт.
3.2. В колбу с массой испытуемого масла приливают цилиндром 50 см3 спнрго-толуольной
смеси или метилэтилкетона и пипеткой 25 см’ спиртового раствора едкого кали. Если число
омыления более 3 мг КОН на I г, применяют 1,0 моль/дм3 (1,0 н) раствор едкого кати, если менее
3 мг КОН на 1 г, применяют 0,1 моль/дм3 (0,1 н) раствор едкого кати.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3.3. Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят на водяную баню или электрическую
плитку с закрытой спиралью и содержимое колбы кипятят 30 мин. При испытании масел с
жировыми присадками при ориентировочном испытании масла с неизвестным числом омыления
содержимое колбы кипятят 60 мин. По истечении указанного времени нагрев колбы прекращают,
промывают внутреннюю трубку холодильника 5 см3спирто-толуольной смеси или метилэтилкетона
и дают ей стечь в течение 2 мин. Затем в колбу добавляют 1 см5 раствора фенолфталеина и сразу же
в горячем состоянии содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты соответствующей
концентрации сначала со средней скоростью, затехз замедленно, слегка перемешивая содержимое
колбы. После исчезновения или изменения окраски, которая замечается в конце титрования,
добавляют в колбу 1—2 капли раствора соляной кислоты и оставляют колбу на 30 с, слегка
перемешивая содержимое колбы несколько раз. При применении в качестве индикатора фенолфта
леина отсутствие окрашивания в течение 30 с указывает на конец титрования.
Если число омыления масел более 3 мг КОН на I г, применяют 1.0 н раствор соляной кислоты,
если менее 3 мг КОН на 1 г, применяют 0.1 н раствор соляной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Одновременно проводят контрольный опыт (без массы испытуемого продукта). Порядок
проведения контрольного опыта должен быть таким же, как и при проведении определения с
испытуемым маслом. В обоих случаях спиртовой раствор едкого кали отмеряют одной и той же
пипеткой.
При титровании соляную кислоту добавляют быстро по каплям при постоянном перемешива
нии содержимого колбы.
(Измененная редакция, Изм. Л» 1).
743
Страница 3
ГОСТ 17362-71 С. 3
3.5. (Исключен, Изм. № 2).
3.6. При испытании масел с неизвестным числом омыления проводят предварительное ори
ентировочное испытание 10 г продукта с использованием 1,0 моль/дм5 (1.0 н) раствора едкого кали.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Число омыления испытуемого масла (ЧО„) в мг КОН на 1 г вычисляют по формулам:
при применении 0.1 моль/дм1 (0.1 и) раствора НС1
‘К - К Р п ,
" т
при применении 1,0 моль/дм3 (1.0 н) раствора Н О
ЧОм ‘v тА| :;, П ;
где V — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора контроль
ного опыта, см3;
К, — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование испытуемого масла,
см3;
А'и К, — поправочные коэффициенты соответственно для 0.1 моль/дм3 (0.1 н) и 1.0 моль/дм3
(1.0 и) растворов соляной кислоты;
m — масса испытуемого масла, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Результаты испытания округляют до 0.5 при числе омыления менее 50 мг КОН на I г, до
целого числа — при числе омыления равном или более 50 мг КОН на I г, до 0.1 — для электроизо
ляционных масел.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Содержание свободных жиров в испытуемом масле (Л) вычисляют по формуле
V _ 4 0 v 100
ЧОл ’
где ЧОм — число омыления испытуемого масла в мг КОН на I г;
*/Ож — число омыления жира, входящего в состав испытуемого масла в мг КОН на I г. условно
принятое за 190 мг КОН на 1 г.
4.4. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение не менее двух
последовател ы iы х on ределени й.
(Измененная редакция, Изм. .N'9 2).
4.5. (Исключен, Изм. № 1).
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5.1. Сходимость
Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним
лаборантом на одной и той же аппаратуре и пробе продукта, признается достоверным (при
доверительной вероятности 95 %), если оно не превышает значения, указанного на чертеже.
5.2. Воспроизводимость
Расхождение между результатами определений, полученными в разных лабораториях, на одной
и той же пробе продукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной
вероятности 95 %), если оно не превышает значения, указанного на чертеже.
754
Страница 4
С. 4 ГОСТ 17362-71
/ — с х о д и м о с ть ; 2 — по сн р о н зм одим ость
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промыш
ленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов
Совета Министров СССР от 30.12.71 № 2160
3. Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 6293—83
4. ВЗАМЕН ГОСТ 6764-53 в части масел
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О б о зн а ч ен и е М ТД . н а который д ан а сс ы л к а Н о м ер раздела, п у п к и
ГОСТ 1770-74 1
ГОСТ 2517-85 2. 3
ГОСТ 3118-77 1
ГОСТ 4919.1-77 1
ГОСТ 5789-78 1
ГОСТ 6709-72 1
ГОСТ 9880-76 1
ГОСТ 14710-78 1
ГОСТ 18300-87 1
ГОСТ 24363-80 1
ГОСТ 25336-82 1
ГОСТ 29227-91 1
ГОСТ 29251-91 1
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стан
дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 10—83,
11- 88 )
76
ГОСТ 17362-71История статуса
Подтверждённых событий пока нет.