ГОСТ 17319-76

Группа Л59

                       М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                  С Т А Н Д А Р Т


                                                    РЕАКТИВЫ

                                 Методы определения примеси тяжелых металлов                          ГОСТ
                                                                                                     17319-76
                                        Reagents. Methods for the determination
                                                   of heavy metals

                      МКС 71.040.30
                      ОКСТУ 2609


                                                                                                  Дата введения 01.07.77


                           Настоящий стандарт устанавливает сероиодоролный и тиоацетамидный методы определения
                      примеси тяжелых металлов в неорганических и органических реактивах, основное вещество кото­
                      рых не реагирует с сероводородом и тиоацетамидом.
                           Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 806—77.
                           (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

                                                              I. ОБЩ ИЕ УКАЗАНИЯ

                             1.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
                             При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 3-го
                      класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или I кг.
                             Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже
                      отечественных.
                             (Введен дополнительно, Изм. № 2).
                             1.1. Навеску анализируемого реактива, в зависимости от содержания в нем тяжелых металлов,
                      и предельно допустимую массу тяжелых металлов в миллиграммах, а также предварительную обра­
                      ботку навески (нейтрализация, удаление газообразных продуктов с помощью кислот, упаривание и
                      т. д.) указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
                             (Измененная редакция, Изм. № 2).
                             1.2. Масса тяжелых металлов (в пересчете на свинец) в навеске анализируемого реактива дол­
                      жна быть:
                             0,01—0.1 мг — при определении сероводородным методом:
                             0,005—0,1 мг — при определении тиоацетамидным методом, при этом в растворах сравнения
                      для построения градуировочного графика масса свинца должна быть: 0.005, 0,010, 0,020, 0,030,
                      0.050, 0,075 и 0.100 мг.
                             (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
                             1.3. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления необхо­
                      димых растворов, применяемых для определения содержания тяжелых металлов, взвешивают, ре­
                      зультат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
                             (Измененная редакция, Изм. № 2).
                             1.4. Содержание примеси тяжелых металлов определяют не менее чем в двух параллельных
                      навесках; за окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение парал­
                      лельных определений.
                             1.5. Для приготовления растворов реактивов, применяемых для анализа, используют реактивы
                      квалификации химически чистый или чистый для анализа, если нет других указаний в нормативно-
                      технической документации на анализируемый реактив.

                           * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

                      Издание официальное                                                       Перепечатка воспрещена

                                                                          96


органы сертификации

ГОСТ 17319-76 С. 2

      1.6. Раствор с концентрацией свинца I мг/см* готовят по ГОСТ 4212.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
      1.7. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реак­
тивы, содержащие примесь тяжелых металлов, в результат вводят поправку на содержание тяжелых
металлов в применяемых реактивах, определяемую контрольными опытами (не менее двух).
      1.8. При проведении анализа после прибавления каждого реактива растворы перемешивают.
      1.9. Если при визуальном сравнении окраски анализируемого раствора и растворов сравнения
имеют разные оттенки, в раствор сравнения вводят часть (от */$ Д° '/ 2 мавески) анализируемого
реактива и соответственно увеличивают навеску для анализируемого раствора.
      1.10. При определении тяжелых металлов в реактивах, растворимых в воде, имеющих нейтраль­
ную реакцию раствора и не реагирующих с сероводородом (для сероводородного метода) или с
тиоацетамидом и гидроокисью натрия (для тиоацетамидного метода), определение проводят непос­
редственно в водных растворах анализируемых реактивов.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
      1.11. Применяемые для нейтр&игзации реактив и индикатор указывают в нормативно-техни­
ческой документации на анализируемый реактив.
      1.12. При определении тяжелых металлов в реактивах, не растворимых в воде, определение
проводят после растворения реактива в соляной кислоте. Избыток соляной кислоты удаляют нейт­
рализацией или выпариванием.
      1.13. При невозможности непосредственного определения тяжелых металлов, а также в реакти­
вах, не растворимых в соляной кислоте или реагирующих с сероводородом или тиоацетамидом,
проводят предварительную подготовку к анализу, согласно указаниям в нормативно-технической
документации на анализируемый реактив или по одному из способов, описанных в разя. 2.
      1.14. Все работы, связанные с нагреванием препаратов и их растворов, проводят в вытяжном
шкафу.

                                2. ПОДГОТОВКА К .АНАЛИЗУ

     2.1. .Аппаратура, реактивы и растворы
     Пипетки 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 29227.
     Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.
     Цилиндр 2 -5 0 по ГОСТ 1770.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 10 %.
     Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х. ч„ раствор с массовой долей 50 %.
     Бумага индикаторная универсальная.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.. концентрированная и раствор с массовой долей 25 %.
     Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %.
     Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171, х. ч., раствор с массовой долей 10 %.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     2.2. Методы удаления органического вещества
     2.2.1. Удаление органического вещества прокачиванием при 500 'С (для легко рахчагающихся ве­
ществ)
     Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, обугливают на песчаной бане или элект­
роплитке и прокаливают в муфельной печи при 500 “С до получения остатка белого цвета.
     Прокаленный остаток после охлаждения растворяют в I см3 раствора соляной кислоты, ра­
створ количественно переносят водой в цилиндр, нейтрализуют раствором аммиака по универсаль­
ной индикаторной бумаге до pH 7 и доводят объем раствора водой до 30 см3, если определение
проводят сероводородным методом, или до 20 см3, если определение проводят тиоацетамидным
методом.
     2.2.2. Удаление органического вещества прокачиванием при 500 “С с доба&1ением серной кислоты
(для веществ, неразлагаюгцихся при 500 ’С)
     Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, обугливают на песчаной бане или элект­
роплитке, охлаждают, смачивают I см3 серной кислоты, нагревают на песчаной бане иди электро-
                                               97

С. 3 ГОСТ 17319-76

плитке до удаления паров серной кислоты, татем прокаливают в муфельной печи при температуре
не выше 500 *С до получения остатка белого цвета.
     Если остаток содержит частички несгоревшего угля, на что указывает темный цвет, остаток
смачивают водой, высушивают на водяной бане и снова прокаливают при той же температуре. При
необходимости операцию повторяют.
     Прокаленный остаток после охлаждения обрабатывают 2 см3 раствора соляной кислоты и 1 см3
раствора азотной кислоты или 2 см3 раствора уксуснокислого аммония, выпаривают на кипящей
водяной бане досуха, остаток охлаждают и растворяют в 1 см' раствора соляной кислоты, раствор
количественно переносят водой в цилиндр, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной
индикаторной бумаге до pH 7 и доводят объем раствора водой до 30 см3, если определение проводят
сероводородным методом, или до 20 см3, если определение проводят тиоанетамидным методом.
     2.2.1, 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
     2.2.3. Удаление органического вещества прокаливанием при 500 “С с (Уобавлением серной кисюты и
последующей обработкой азотной кислотой (для веществ, требующих при разложении (к>по.1пителыюго
окисления)
     Навеску препарата помешают в фарфоровый тигель, прибавляют 1 см3 серной кислоты и на­
гревают на песчаной бане или электроплитке до удаления паров серной кислоты. Остаток охлажда­
ют, обрабатывают 1 см3 концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают на песчаной
бане или электроплитке, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500 *С до
получения остатка белого цвета.
     Дальнейшую обработку прокаленного остатка проводят по п. 2.2.2.
     2.2.4. Удаление органического вещества прокаливанием при 650 ~Сс (Убавлением Ю-водного серно­
кислого натрия и серной кислоты (для трудно разлагающихся веществ)
     Навеску препарата помешают в фарфоровый тигель, прибавляют 0.5 см3 раствора 10-водного
сернокислого натрия, высушивают на водяной бане, обугливают на песчаной бане или электро­
плитке, охлаждают, смачивают 1 см3 серной кислоты, нагревают на песчаной бане или электро­
плитке до удаления паров серной кислоты, затем прокаливают в муфельной печи при 650 “С до
получения остатка белого цвета. Дальнейшую обработку прокаленного остатка проводят по п. 2.2.2.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                3. СЕРОВОДОРОДНЫЙ МЕТОД

     3.1. Сущность метода
     Сущность метода заключается в образовании окрашенных сульфидов тяжелых металлов, ин­
тенсивность окраски которых сравнивают визуально с окраской растворов сравнения, содержащих
определенную массу свинца в миллиграммах. Определение проводят в уксуснокислой среде в при­
сутствии уксуснокислого аммония. Чувствительность метода состааляет 0.01 мг свинца в 30 см’ ра­
створа.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     Колба К н-1—100—14/23 ТХС по ГОСТ 25336.
     Пипетки 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 29227.
     Пробирка 114—50—29/32 ХС по ГОСТ 25336.
     Цилиндр 2—50 по ГОСТ 1770.
     Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 10 %.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517, свежеприготоаленная.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч. ледяная.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     3.3. Проведение анализа
     3.3.1.      30 см* нейтрального анализируемого раствора, отмеренного цилиндром, помещают в
колбу или пробирку с притертыми или резиновыми пробкахш. прибавляют I см3 уксусной кисло­
ты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония, перемешивают, добавляют 10 см3 сероводородной
воды и закрывают колбу или пробирку пробкой. Одновременно готовят раствор сравнения, содер­
жащий в гаком же объеме массу свинца в миллиграммах, указанную в стандарте на анализируемый
реактив, и те же количества реактивов.
                                               98

ГОСТ 17319-76 С. 4

     Окраску анализируемого раствора и раствора сравнения сравнивают через 10 мин на молочном
или черном матовом фоне в проходящем свете перпендикулярно к продольной оси пробирки или
колбы.
     Если окраска растворов слабая, наблюдение проводят вдоль продольной оси в рассеянном
свете или на молочном фоне.
     Окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения.
     (Измененная редакция, Изм. JVe 1, 2).
     3.3.2.      При необходимости определения 0.005 мгсвиниа растворение навески проводят в объеме
10 см3, определение проводят с такими же количествами реактивов и с выдержкой растворов перед
сравнением в течение 15 мин.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).

                              4. ТИОАЦЕТАМИДИЫЙ МЕТОД

     4.1. Сущность метода
      Сущность метода заключается в образовании окрашенных сульфидов тяжелых металлов, ин­
тенсивность окраски которых определяют визуально, сравнивая с раствором сравнения, содержа­
щим определенную массу свинца в миллиграммах, или фотометрически. Фотометрическое опреде­
ление проводят, если анализируемый реактив содержит тяжелые металлы только в виде свинца или
меди. Определение проводят в щелочной среде. Для связывания железа, мешающего определению,
применяют виннокислый калий-натрий.
      Чувствительность метода составляет 0,005 мг свинца в 20 см3 раствора.
      (Измененная редакция, Изм. J4? 1, 2).
      4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 по ТУ 3—3.1766. ТУ 3—3.1860, ТУ 3—3.2164 или прибор с
такой же погрешностью (1 %), имеющий светофильтр с максимумом поглощения (400±5) нм.
      Колба К н -2 -5 0 —22 ТХС по ГОСТ 25336.
      Колба 1 - 2 5 - 2 по ГОСТ 1770.
      Пипетки 6(7)—2—5(10) и 6(7)—2—25 по ГОСТ 29227.
      Пробирка П 4 -5 0 —29/32 ХС по ГОСТ 25336.
      Цилиндр 2 - 5 0 по ГОСТ 1770.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
      Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор с массовой долей 20 %.
      Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 10 %.
     Тноацетамид, раствор с массовой долей 2 %, готовят по ГОСТ 4517, фильтруют через обеззо-
лекный фильтр «синяя лента*; годен в течение 3 сут.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
     4.3. Визуально-колориметрическое определение
      20 см3 нейтрального анализируемого раствора, отмеренного цилиндром, помешают в кони­
ческую колбу или пробирку, прибавляют пипетками 1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-
натрия. 2 см3 раствора гидроокиси натрия, I см3 раствора тиоанетамида и I см3 воды. Общий объем
раствора — 25 см3.
      Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу свинца в
миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и
те же количества реактивов.
      Окраску анализируемого раствора и растворов сравнения сравнивают через К) мин на фоне
молочного стекла в проходящем свете.
      Окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски сравнения.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
     4.4. Фотометрическое определение
     4.4.1. Построение градуировочного графика
     Для построения градуировочного графика готовят семь растворов сравнения. Для этого в мер­
ные колбы помещают растворы, содержащие в 20 см3 соответственно 0,005; 0,010; 0,020; 0,030;
0,050; 0,075 и 0,100 мг свинца.
      Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий свинца.
                                              99