Межгосударственный стандарт
ГОСТ 17262.1-78
Кадмий. Метод спектрального определения меди, никеля, свинца и таллия
Cadmium. Method of spectral for the determination of copper, nickel, lead and thallium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КАДМ ИЙ
Метод спектрального определения меди, никеля,
свинца и таллия ГОСТ
17262.1 -7 8
Cadmium. Method o f spectral for the determination o f copper,
nickel lead and thallium
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения меди, никеля, свинца и
таллия в кадмии в следующем интервале концентраций, %:
- медь от 0.002 до 0,03;
- никель от 0,0008 до 0,007;
- свиней от 0,006 до 0,2;
- таллий от 0,0009 до 0.03.
Данный метод применяется в случае разногласий в оценке качества.
Метод спектрального анализа основан на возбуждении спектра дуговым разрядом с фотогра
фической или фотоэлектрической регистрацией эмиссионных спектральных линий.
(Измененная редакция, Изм. № 1 ,2 , 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу спектрального анализа кадмия — по ГОСТ 25086.
Пробу отбирают по ГОСТ 1467 и поставтяют на спектральный анализ в виде литых стержней
диаметром (10 ± 0,2) мм и длиной 50—100 мм или в виде цилиндров диаметром 20—40 мм и высотой
1 0 -5 0 мм.
Стандартные образцы и поступающие на анализ пробы должны быть адекватны по структуре,
форме и размерам, анализируемая поверхность должна быть обработана одинаковым способом.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Комплект аппаратуры для эмиссионного спектрального анализа с фотографической (спектро
графы типа ИСП-30 или ДФС-8) или фотоэлектрической (квантометры типа МФС-8) регистрацией
спектра, обеспечивающей необходимую чувствительность, позволяющей за одну экспозицию полу
чить спектр от 270 до 400 нм.
Генератор активизированной дуги переменного тока.
Микрофотомер нерегистрнруюшнй. предназначенный для измерения почернений спектраль
ных линий (комплектная установка).
Спектропроектор типа П С -18.
Электропечь лабораторная, тигельная, позволяющая получать температуру до 500 ‘С.
Тигли графитовые или графито-шамотные с крышками.
Ипож ни ца для отливки электродов круглого сечения, изготовленная из стали, чугуна или
графита.
Напильники по ГОСТ 1465 или вращающийся шлифовальный круг по ГОСТ 2424, или станок
КП-35 для заточки электродов.
Стандартные образцы для построения градуировочного графика, изготовленные и аттестован-
ные по ГОСТ 8.315.
И здание официальное Перепечатка воспрещена
65
экспертиза2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 17262.1-78
Пластинки фотографические спектрографические типов ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по дей
ствующей НД или другого типа, позволяющие получить требуемую чувствительность определяемых
элементов.
Проявитель метолгидрохиноновый следующего состава:
метал по ГОСТ 25664 - (1,00 ± 0,01) г;
гидрохинон по ГОСТ 19627 — (5.00 ± 0,01) г;
сульфит натрия по ГОСТ 195 или ГОСТ 5644 — (26.0 ± 0 .1 ) г;
натрий углекислый по ГОСТ 83 — (20,0 ± 0 .1 ) г;
калий бромистый по ГОСТ 4160 — (1.00 ± 0.01) г;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1000 см3.
Время проявления фотопластинок (7 ± 1) мин при температуре 18 *С.
Фиксаж кислый состава:
натрий серноватистокислый по ГОСТ 244 — 500 г;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773 — 100 г;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — 2 дм*.
П р и м е ч а н и е . Разрешается применять проявители другого состава.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Определение содержания примесей проводят па кварцевом спектрографе средней диспер
сии или дифракционном спектрографе с трехлинзовой системой освещения щели. Допускается
использовать приборы с фотоэлектрической регистрацией спектра. Ширина щели спектрографа
0,020 мм. Перед щелью устанавливают трехступенчатый ослабитель. Электроды затачивают «на
крышу* с прямоугольной площадкой шириной 2.0—2,5 мм и укрепляют в штативе так, чтобы
длинная сторона рабочей площадки была параллельна оптической оси. Разрешается заточка обоих
электродов на полусферу или нижнего на плоскость, а верхнего на полусферу. Расстояние между
электроламп 2,0—2,5 мм. В качестве источника возбуждения используют дуговой генератор. Сила
тока 2,5—4,0 А. Экспозиция 20—40 с. По три спектра стандартных образцов и по шесть спектров
пробы фотографируют па одной фотопластинке.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Аналитические линии определяемых элементов, линии сравнения и диапазоны массовых
долей указаны в табл. 1.
Таблица I
нм
Л и н и я примеси Л иния срипкемия Д иаиаиш массоиых долей, %
Си 327.40 Cd 364.96 или 308.08 0.002-0.03
РЬ 368,35 Cd 364.96 или 308.08 0,006-0,05
РЬ 283.31 Cd 364.96 или 308.08 0.02-0.2
Ni 305.08 и л и 310.15 Cd 308,08 0.0008-0.007
TI 377,57 Cd 364.96 или 308.08 0.0009-0.01
TI 351.9 Cd 364.% или 308.08 0.005-0.03
Для проверки возможного наложения на линию таллия 377,57 им линии никеля 377.56 нм
используют контрольную линию никеля 378,35 нм, которая появляется при содержании никеля
свыше 0.005 %.
Наличие тысячных долей процента алюминия в пробах кадмия резко искажает истинное
содержание никеля. Поэтому при появлении в спектре линии алюминия с длиной волны 309,2 нм
содержанке никеля спектрально определять нельзя.
При фотографировании спектров на дифракционном спектрографе используют линию никеля
341,47 нм, в качестве линии сравнения — линию кадмия 364,96 нм.
При выполнении анализа па приборе с фотоэлектрической регистрацией спектра (МФС-8 и
другие) подбирают оптимальные условия возбуждения и регистрации спектров, чтобы достичь
необходимой чувствительности и точности результатов анализа. В качестве противоэлскгрода
663
Страница 3
ГОСТ 17262.1-78 С. 3
используют электрод, предлагаемый фирмой-изготовителем прибора, или угольный стержень,
заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром - 1,0 мм. Аналитические линии и линии
сравнения используют те же, что указаны в таблице, или подбирают экспериментальным путем
другие, дающие необходимую чувствительность и свободные от наложения мешающих линий и
молекулярных полос. При этом допускается одновременно определять массовые доли меди, никеля,
свинца, таллия, цинка, сурьмы, мышьяка, олова и железа.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий
опредетяемых элементов и элементов сравнения. Градуировочные графики строят в координатах
A S - IgC,
где A S = S , - S C'\
Sa — почернение линии определяемого элемента:
5'ср — почернение линии сравнения:
С — массовая доля определяемого элемента в стандартных образцах.
Для построения градуировочных графиков допускается использовать полулогарифмическую
бумагу.
По градуировочным графикам находят содержание примесей.
При работе на квантометрах градуировочные графики строят в координатах
п— IgC,
где С — аттестованное значение массовой доли определяемого элемента в стандартных образцах;
п — показания выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму относи
тельной интенсивности линий определяемого элемента и элемента сравнения.
Для квантометров, у которых показания выходного прибора пропорциональны относительной
интенсивности линий, градуировочные графики строят в координатах п —С.
4.2. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных
определений (из трех спектрограмм каждое), полученных на одной фотопластинке при фотографи
ческой регистрации, и среднеарифметическое результатов двух параллельных определений (из трех
измерений каждое) при фотоэлектрической регистрации спектра.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
4.3. Расхождение результатов двух параллельных определений с доверительной вероятностью
Р = 0.95 не должно превышать значения допускаемого расхождения </„, рассчитанного по формуле
d = 0.22 \ ■ ,
где Ха — среднеарифметическое двух результатов параллельных определений.
Расхождение результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0.95 не должно
превышать значения допускаемого расхождения, рассчитанного по формуле
I) = 0,30 • \ ,
где Ха — среднеарифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по государственным стандарт
ным образцам или сравнением с результатом анализа, полученным независимым методом по
ГОСТ 12072.1, ГОСТ 12072.4, ГОСТ 12072.8 и ГОСТ 12072.10.
Результаты анализа считают правильными, если воепронзведеиное содержание компонента в
ГСО отличается от его аттестованной характеристики не более чем на половину значения dK.
При контроле правильности независимым методом результаты анализа считают правильными
при выполнении соотношения
р , - 5 2| 5 0,71 \ f + D2 ш
где Хх и Х2 — массовая доля определяемого элемента в контрольной и контролируемой методиках
анализа,
I)| и Dy — допускаемые расхождения двух результатов анализа в контрольной и контролируемой
методиках анализа, %.
674
Страница 4
С. 4 ГОСТ 17262.1-78
Контроль правильности результатов анализа необходимо проводить после длительных переры
вов в работе, после ремонта оборудования.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
5.1. При анализе кадмия все работы в лаборатории должны проводиться на приборах и
электроустановках, конструкция которых должна соответствовать правилам устройства электроус
тановок. утвержденным Госэнергонадзором, и ГОСТ 12.2.007.0.
5.2. Пробы кадмия, поступившие на анализ, следует хранить в бумажной или полиэтиленовой
упаковке, а реактивы (токсичные, едкие, взрывоопасные), применяемые для анализа, следует
хранить в шкафах или боксах, оборудованных вентиляцией, в упакованном виде.
5.3. При эксплуатации электроприборов и электроустановок в процессе спектрального анализа
необходимо соблюдать правила технической эксплуатации электроустановок потребителей, утверж
денные Госэнергонадзором, и требования ГОСТ 12.3.019.
Конструкция электроприборов и электроустановок должна предусматривать заземляющие
устройства по ГОСТ 12.2.007.0 и ГОСГ 21130.
5.4. При анализе кадмия следующие реактивы и материалы оказывают вредное действие на
организм человека: кадмий, оксид кадмия, цинк, азотная кислота, аммиак, литий хлористый, калий
хлористый, графитовые электроды, при заточке которых образуется углеродосодержашая пыль. При
работе с указанными веществами следует соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.007.
5.5. Для предотвращения попадания в воздух рабочей юны озона, оксидов азота, металлов и
утлерода, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм
работающего, в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации, для зашиты от
электромагнитных излучений и предотвращения ожога ультрафиолетовыми лучами каждый источ
ник возбуждения спектров должен помещаться внутри приспособления, оборудованного встроен
ными вытяжными воддухопрнемниками и защитным экраном по ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.4.011.
5.6. Станок, используемый для заточки графитовых электродов, должен быть оборудован
местных» отсасывающим вентиляционным устройством для предотвращения попадания углеродосо
держащей пыли в воздух рабочей юны.
5.7. Подготовка проб к анализу (взятие навесок, растворение, выпаривание, перемешивание с
графитовых» порошкох») должна проводиться в вытяжных шкафах или боксах, оборудованных
вентиляционными системами.
5.1—5.7. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
5.8. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать предельно
допусти.мых концентраций по ГОСТ 12.1.005.
Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей юны — по ГОСТ 12.1.016.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.9. Для предотвращения загрязнения сточных вод и воздушного бассейна токсичными веще
ствами должны производиться утилизация, обезвреживание и уничтожение вредных отходов от
производства анализов кадх»ня в соответствии с санитарными правилами, утвержденными Минзд
равом СССР.
5.10. Вентиляция лабораторных помещений должна быть приточно-вытяжной с механическим
побуждением и обеспечивать на рабочих местах х»етеорологические условия и чистоту воздушной
среды по ГОСТ 12.1.005. Вентиляционные системы — по ГОСТ 12.4.021.
5.11. Лабораторные помещения и их оборудование должны соответствовать типовым правилам
пожарной безопасности для промышленных предприятий, утвержденным ГУПО МВД СССР, и
иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
5.9—5.11. (Введены дополнительно, Изм. „V? 1).
5.12. При анализе кадмия все работы необходимо выполнять в сулой исправной спецодежде и
защитных средствах (халаты по ГОСТ 12.4.016, резиновые перчатки по ГОСТ 3, очки защитные,
респираторы согласно типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спеиобуви и
предохранительных приспособлений рабочим и служащим предприятий цветной металлургии.
Спецодежду и предохранительные приспособления необходимо использовать в соответствии с
правилами выдачи, храпения и использования спецодежды, спецобуви и предохранительных при
способлений.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.13. Работающие с кадмием должны обеспечиваться молоком согласно правилам бесплатной
68Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.