ГОСТ 17.2.4.03-81

Межгосударственный стандарт

Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака

Nature protection. Atmosphere. Indophenol method for determination of ammonia

Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.

Область применения

Область применения пока не подтверждена.

Страница 1

Группа TS8

                  М   Е       Ж   Г   О   С   У   Д    А   Р   С   Т   В   Е     Н   Н   Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т

                                                      Охрана природы

                                                      АТМОСФЕРА
                                                                                                         ГОСТ
                                      Индофенольный метод определения аммиака
                                                                                                    17.2.4.0 3 -8 1
                                      Nature protection. Atmosphere. Indophenot method
                                               for determination of ammonia

                  МКС 13.040.20

                  Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 9 ноября 1981 г. Лс 4838 дата введения
                  установлена
                                                                                                               01.07.82


                       Настоящий стандарт устанавливает индофенольный метод определения разовых и среднесуточных
                  концентраций аммиака в атмосферном воздухе в диапазоне от 0 ,1 до 1.0 м г/м \
                       Метод основан на способности аммиака образовывать с гипохлоритом и фенолом в присутствии
                  нитропруссида натрия индофенол, окрашивающий раствор в синий цвет, по интенсивности окраски
                  которого определяют количество аммиака. Определению аммиака мешают ароматические амины и
                  формальдегид.
                       Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2599—80.

                                                                   1. О Т Б О Р ПРОБ

                         1.1. Ятя определения разовых концентраций аммиака исследуемый воздух пропускают со ско
                  ростью 0.5 дмУмии в течение 20—30 мин через поглотительный прибор, заполненный 10 см ' поглоти
                  тельного раствора.
                         1.2. Я тя определения среднесуточной концентрации аммиака отбор пробы проводят не менее
                  шести раз в течение суток через равные промежутки времени при условии, указанном в п. 1.1, или
                  непрерывно в течение 24 ч со скоростью 0,2 дм '/м и н через поглотительный прибор, заполненный
                  50 см ' поглотительного раствора.
                         1.3. При проведении работ по определению аммиака в атмосферном воздухе следует учитывать его
                  физико-химические свойства (см. приложение).

                                                  2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

                       Ятя проведения определения применяют следующие аппаратуру и реактивы:
                       злектроаспиратор с расходомером;
                       поглотительный прибор Рыхтера средней модели, изготовленный из стекла (см. чертеж) с мет
                  кой, соответствующей 10 см3, или другой поглотительный прибор, обеспечивающий эффективность
                  поглощения аммиака не менее 95 %;
                       спектрофотометр или электрофотоколориметр со светофильтром с максимумом пропускания при
                  625 нм и кюветами толщиной слоя 10 мм;
                       пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 см5;



                  Издание официальное                                                               Перепечатка воспрещена
                          *

                                                                       Переиздание.
                                                                           174



елецкое кружево

Страница 2

ГОСТ 1 7 .2 .4 .0 3 -8 1 С. 2

                         IIoi.шинельный прибор Рыхтсра (средняя модель)




     воронка Бюхнера:
     натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77;
     калий йодистый. 10%-ный раствор;
     аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;
     нитропруссид натрия, Na, |F e (C N )} N O |;
     натрий углекислый по ГОСТ 4332—76;
     серная кислота плотностью 1.84 г/см3, 10 %-иый раствор (по объему);
     натрий хлористый по ГОСТ 4233—77;
     салициловая кислота (НОС6Н4СООН);
     натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия. Na.S.O, • 5 Н,О), раствор0,1 моль/дм’;
     крахмал растворимый;
     щавелевая кислота ( Н .С Д ) ;
     фенол (ChH.OH) по нормативно-технической документации;
     хлорная известь (CaOCI,);
     бидистиллнрованная вода, перегнанная в присутствии серной кислоты (0,5 см* серной кислоты
плотностью 1.84 г/см ' на I дм 3дистиллированной воды) или деионизированная. Для приготовления
растворов и проведения анализа используется вода, очищенная от аммиака.
     Реактивы, применяемые для анализа, должны быть химически чистыми или чистыми для
анализа.
IJ-2 *                                        175

Страница 3

С. 3 ГОСТ 1 7 .2 .4 .0 3 -8 1

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление поглотительного раствора
0,5 см* серной кислоты плотностью 1,84 г/см ' разбавляют в 1 дм1свежеприготовленной бндистил-
лированной воды. Раствор хранят в склянке с тубусом, закрытой пробкой со стеклянной трубочкой,
заполненной кристаллами щавелевой кислоты.
3.2. Приготовление фенольного реактива
5 г свежеперегнанного фенола, 25 мг нитропруссида натрия, 0.1 г салициловой кислоты раство
ряют в 100 см 1 воды. Реактив пригоден к употреблению в течение шести месяцев при хранении при
температуре 4 “С в герметичной упаковке.
3.3. Приготовление 0 ,5 %-ного раствора крахмала
0,25 г крахмала перемешивают с 10 см3 воды до равномерной взвеси. К 40 см ' воды, нагретой до
60—70 ‘С, прибавляют при равномерном перемешивании взвесь крахмала, доводят расгвор до кипения
и через I мин охлаждают.
3.4. Приготовление гипохлоридного реактива
3.4.1. 10 г гидроокиси натрия и 11.7 г хлорида натрия растворяют в 100 см ' волы, насыщенной
хлором с массовой долей от 0.6 % до 0,8 %. Реактив пригоден к употреблению в течение шести меся
цев.
Хлорную воду также готовят из хлорной извести: растирают 25 г хлорной извести со 100 см* волы.
Раствор фильтруют под вакуумом, осадок на фильтре промывают водой. Раствор и промывную воду
объединяют и доводят водой объем до I дм 1. Определяют содержание активного хлора в хлорной воде:
20 см* хлорной воды переносят в колбу с притертой пробкой, прибавляют 10 см 110 %-ного раствора
серной кислоты и 10 см ’ И) %-ного раствора йодистого калия. Колбу закрывают и оставляют на И) мин
в темноте. Выделившийся йод титруют 0,1 моль/дм* раствором тиосульфата натрия до слабо-желтой
окраски. Прибавив несколько кашель раствора крахмала, продолжают титрование до обесцвечивания
раствора. 1 см* 0,1 моль/дм' раствора тиосульфата соответствует содержанию 0,00354 г хлора. Хлорная
вода должна содержать от 0.6 до 0,8 г активного хлора на 10 см3. При меньшем содержании хлора для
приготовления раствора следует взять соответственно большее количество хлорной извести (или про
должить насыщение воды хлором).
3.4.2. Гипохлоритный реактив можно готовить из хлорной извести: 100 г порошкообразной хлор
ной извести размешивают в течение 15 мин со 170 см ' воды, прибавляют 70 г углекислого натрия,
растворенного в 170 см5 воды. Жидкость фильтруют под вакуумом через фильтр «синяя лента».
Определяют содержание хлора в приготовленном растворе йодометрически. К 100 с м '0,7 %-ного
раствора хлора добавляют 4 г гидроокиси натрия. В случае выпадения осадка раствор фильтруют
повторно.
3.5. Приготовление основного стандартного раствора, соответствующего содержанию
100 мкг аммиака в 1 см'
0.3141 г хлорида аммония растворяют в 1 дм ' воды. Раствор пригоден к употреблению в течение
двух месяцев.
3.6. Приготовление рабочего стандартного раствора, соответствующего содержанию 1
мкг аммиака в 1 см'
Исходный стандартный раствор разбавляют поглотительным раствором в 100 раз. Раствор готовят
перед использованием.

4. ПРО ВЕДЕНИ Е АНАЛИЗА

4.1. Уровень раствора в поглотительном приборе доводят до Ю см'бидистиллированной водой.
4.2. Часть пробы объемом 1—2 см5переводят в пробирку с притертой пробкой, доводят объем до
5 см3 поглотительным раствором и добавляют 1 см1 фенольного реактива. Если проб несколько, то
реактив в каждую пробу прибавляют с интервалом 1 мин. Тщательно перемешивают содержимое
пробирок. Добавляют по 0,5 см3 гипохлори гиого реактива с тем же интервалом времени и перемеши
вают. При больших концентрациях аммиака допускается его определять в меньшей части раствора
пробы.
176

Страница 4

ГОСТ 1 7 .2 .4 .0 3 -8 1 С. 4

4.3. Через 2 ч измеряют оптическую плотность растворов в кюветах толщиной слоя 10 мм при
длине волны 625 нм относительно воды. Время, исчисляемое от момента добавления последнего реак
тива до измерения оптической плотности раствора, для всех проб должно быть одинаковым.
4.4. Одновременно готовят холостую пробу из того же поглотительного раствора, который залит в
поглотительные приборы.
4.5. Оптическую плотность раствора холостой пробы измеряют, обработав 5 см ' поглотительного
раствора аналогично пробам. Величина оптической плотности холостой пробы не должна превышать 0,4.
В противном случае необходимо проверить чистоту воды, посуды, измерительных кювет и качество
прнготоатенных растворов.
4.6. Количество аммиака в пробах определяют с помощью градуировочного графика по разности
величин оптических плотностей анализируемой и холостой проб.
4 .7 . Построение гратуировочного графика
4.7.1. Для построения градуировочного графика необходимо приготовить шесть стандартных ра
створов (см. таблицу) в мерных колбах вместимостью 50 см1.

Раствор Номер стандартного раствора

1 2 3 4 5 6

Рабочий стандартный, см1 1 2 4 6 8 10

Поглотительный, см1 До 50 см’ в каждую колбу

Соответствует содержанию аммиака в 5 см! 0.1 0,2 0,4 0,6 0.8 1,0
анализируемого раствора, мкг

4.7.2. Для приготовления шкаты стандартных растворов 5 см' раствора из каждой колбы переносят
в пробирку и далее ведут анализ, как указано в пп. 4.1—4.6.
4.7.3. Градуировочный график зависимости величины оптической плотности от количеств;! амми
ака строят по средним значениям, вычисленным из результатов измерений 3—5 шкал.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Концентрацию аммиака ( О в исследуемом воздухе, м кг/м 1, вычисляют по формуле

С = JL ± -
У. ■Го '
где т — масса аммиака в исследуемом растворе, мкг;
V — обший объем исследуемого раствора, см*;
Vrj — объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, м';
Уж— объем исследуемого раствора, взятого для анализа, см'.

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА АММИАКА

бесцветный газ с резким запахом, порог восприятия запаха 37 мг/xi*. Плотность по отношению к воздуху
0.59. При температуре минус 33,4 X аммиак сжижается и при минус 77.S ‘С затвердевает в бесцветную крис
таллическую массу. Аммиак хорошо растворим в воде, спирте. Концентрированный водный раствор аммиака
плотностью 0,908 г/см’ содержит 25,65 % аммиака но массе. В 100 см спирта при 20 ‘С растворяется 13.2 %
аммиака по объему.
ГОСТ 17.2.4.03-81
177

История статуса

Подтверждённых событий пока нет.