Межгосударственный стандарт
ГОСТ 17234-71
Золотые сплавы. Метод определения массовой доли золота и серебра
Gold alloys. Method for the determination of gold and silver content
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 669.215:546,57.06+669.215:546.59.06(083.74) Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А ССР
ГОСТ
ЗОЛОТЫЕ СПЛАВЫ
Метод определения содержания золота и серебра 17234-71
Gold alloys. Method for the determination
of gold and silver content Взамен
ГОСТ 7980-56
в части разд. Ill и IV
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 25/Х 1971 г. Л* 1759 срок введения установлен
с 1/1 1973 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на золото-серебряно-
медные, золото-медные и золото-серебряные сплавы и устанавли
вает пробирный метод определения содержания золота и серебра.
Метод основан на коллектировании золота и серебра свинцом, с
последующим купелированием, которое состоит в окислительном
плавлении свинца в результате чего получается золото-серебряный
королек.
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 17233—71.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ
Весы пробирные.
Вальцы со стальными валиками для прокалывания корольков.
Печь муфельная.
Капели из магнезита или цемента.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—67, плотностью 1,372—
1,405 г/см3.
Фольга из свинца марки СО по ГОСТ 3778—65, толщиной
0,3—0,5 мм.
Серебро но ГОСТ 6836—54 марки Ср999,9.
Золото по ГОСТ 6835—56 марки Зл999,9.
Медь по ГОСТ 859—66 марки Ml.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
4 белая скатерть2
Страница 2
ГОСТ 17234-71 Стр. 2
3 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Проба берется в виде стружки, измельченной ленты или
проволоки. Для определения содержания золота взвешивают две
навески по 500 мг (при содержании золота до 60%) или по 250 мг
(при содержании золота свыше 60%) и две навески для определе
ния содержания серебра.
На каждые две пробы анализируемого сплава берут две кон
трольные пробы (чеки), одну пробу — для введения поправки при
определении содержания золота, другую — для введения поправки
при определении содержания серебра. Чек составляют из компо
нентов, содержащихся в анализируемом сплаве, соответственно их
процентному содержанию.
3.2. П о д г о т о в к а к к у п е л и р о в а н и ю
Для взятия навесок чека и анализируемого сплава готовят свин
цовые пакетики массой 3,0 г (для золото-серебряных сплавов). Ко
личество свинцовой фольги (для золото-серебряно-медных и золо
то-медных сплавов) берут в зависимости от содержания меди в ана
лизируемом сплаве (см. таблицу).
Содержание меди в сплаве. % Количество свинца в г на 1 г навески
От 1 ДО 5 8
Св. 5 » 10 12
» 10 » 20 16
» 20 > 30 20
» 30 » 40 24
» 40 > 50 28
» 50 32
Затем рассчитывают необходимое количество серебра для при
садки к навескам, взятым для определения содержания золота. Для
того чтобы в дальнейшем ходе анализа отделить серебро от золо
та, необходимо, чтобы серебра в навеске было в 2,2 раза больше,
чем золота. Соотношение навесок серебра к золоту 2,2:1.
Навески свинца и серебра взвешивают на аналитических весах
с точностью до второго знака.
Приготовив пакетики из свинца и навески серебра для присад
ки, берут навески анализируемого сплава и составные навески для
чека. К навескам анализируемого сплава и чека, взятым для опре
деления содержания золота, добавляют присадку серебра.
Навески ссыпают в свинцовые пакетики, аккуратно свертывают,
обжимают плоскогубцами и помещают на медную доску с ячейка
ми так, чтобы чек был в середине между навесками анализируемо
го сплава.
53
Страница 3
Стр. 3 ГОСТ 17234-71
^ 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. К у п е л и р о в а н и е
Пакетики с подготовленными навесками помещают в разогре-
тые капели при температуре муфеля 950—1000°С. Купелирование
ведут таким образом, чтобы в течение всего процесса поддержива
лась указанная температура, особенно к концу купелирования, ког
да резко падает соотношение свинца и благородных металлов. В
конце процесса можно наблюдать явление «цветения» королька,
после чего королек тускнеет, а затем становится светлым. Через
1—2 мин капели вынимают из муфеля, снимают корольки с капе
лей плоскогубцами, помещают их на медную доску в соответствую
щие пробам ячейки, обжимают плоскогубцами, чтобы выкрошить
частицы капели с нижней поверхности, и очищают щеткой.
Золото-серебряные корольки, полученные без присадки серебра,
взвешивают на пробирных весах.
Корольки золота, полученные с присадкой серебра, стжигаюг
для эластичности при 800°С в течение 1—2 мин и прокатывают на
полированных валках в длинную ленту (корточку) толщиной 0,1 —
0,15 мм. Затем корточку отжигают при 700°С в течение 2—3 мин,
свертывают с обоих концов в виде восьмерки и разваривают в
азотной кислоте для удаления серебра.
4.2. Р а з в а р и в а н и е к о р т о ч е к
Разваривание корточек производят в платиновой корзинке, со
стоящей из 30 отделений. В каждое отделение вставлен платино
вый тигелек (наперсток) с прорезанными в дне щелями.
Корточки помещают в наперсток в определенном порядке, затем
погружают корзину в фарфоровую чашку, заливают кипящей, раз
бавленной 1:1 азотной кислотой и разваривают корточки на горя
чей бане в течение 20 мин. Затем корзинку за ручку вынимают из
раствора и выливают растзор в серебряный слив. Корзинку вновь
помещают в фарфоровую чашку, заливают разбавленной 2:1 ки
пящей азотной кислотой и разваривают корточки в течение 20 мин.
После чего корзинку вновь вынимают и раствор сливают в слив.
Затем корзинку погружают на 2—3 мин в 4%-ный раствор аммиа
ка, промывают 2—3 раза водой, просушивают на бане, прокалива
ют в муфеле при 600^С и охлаждают. Охлажденные корточки взве
шивают на пробирных весах и вычисляют процентное содержание
компонентов анализируемого сплава.
5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
5.1. Содержание золота (А-) в процентах вычисляют по форму
ле:
у (g-gi)-ioo
64
Страница 4
ГОСТ 17234-71 Стр. 4
где:
g — средняя масса золота в мг;
g , — поправка, полученная при купелировании чека, в мг;
G — навеска в мг.
5.2. Содержание серебра (А,) в процентах вычисляют по фор
муле:
V (?2 £з) ' ЮО VЛ ,
Л х -------------- Q
где:
g 2 — масса золото-серебряного королька в мг;
g3— поправка, полученная при купелировании чека, в мг;
G — навеска в мг;
X — содержание золота в %•.
П р и м е ч а н и е . Если поправка, полученная при купелировании чека, име
ет отрицательное значение, то ее прибавляют к массе золота или массе золото-
серебряного королька.
Пример расчета для сплава Au 58,3+Ag 3,0 + Си.
Навеска 500 мг.
Чек Аи взят 291,5 мг, получено 291,56 мг, засада равна
+ 0,06 мг.
Чек Au—A g—• сплава взят 331,5 мг, получено 332,09 мг, засада
равна +0,59 мг.
Масса корточки золота Масса королька Au—Ag сплава
1) навеска 291,69 мг 1) 333,00 мг
2) навеска 291,68 мг 2) 333,00 мг
ср. 291,68 мг
Подставив эти значения в формулы, получим:
Содержание золота
X = {29Ш ^-0.Щ ш о = 5g 3 2%
Содержание серебра
( 3 3 3 ,0 - 0 ,5 9 )
X, 500 100-58,32 = 8,13% .
5.3. Допускаемые расхождения между результатами парал
лельных определений не должны превышать по содержанию золота
0,05%-, по содержанию серебра 0,10%.Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.