ГОСТ 17051-82

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                         С Т А Н Д А Р Т
                        СОЮЗА ССР




                                СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
                               И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
                                 МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА

                                       ГОСТ 17051-82

                                       Издание официальное




       *
        I
         БЗ II




                                  ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                            Москва


рыночная оценка недвижимости

УДК 669.15-194:543.06:006.354                             Группа В39

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                     СТАНДАРТ      СОЮЗА        ССР


          СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
        И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
                                                      ГОСТ
          Методы определения тантала                17051-82

         Alloyed and high-alloyed steels.
      Methods for determination of tantalum

ОКСТУ 0809

                                                Дата введения 01.01.83

   Настоящий стандарт устанавливает экстракцнонно-фотомстри-
чсский метод определения тантала (при массовых долях тантала от
0,002 до 1,00%) и фотометрический метод (при массовых долях
тантала от 0,10 до 1,00 %).

                       1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
   1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.
   (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).


        2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
                   ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА
   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на экстракции окрашенного в зеленый цвет со­
единения фторндного комплекса тантала (V') с малахитовым зеленым
при помощи смеси из гексана и 1.2-дихлорэтана и последующем
измерении оптической плотности экстракта при длине волны 635 нм.
   2.2. А п п а р а т у ра , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

 Издание официальное                           Перепечатка воспрещена

                                    © Издательство стандартов, 1982
                               © И П К Издательство стандартов, 1997
                                        Переиздание с Изменениями

ГОСТ 17051-82 С. 2

    Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 второго
класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или
лк>бые другие весы с аналогичными метрологическими характерис­
тиками.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
    Водорода пероксид по ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор.
    Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, раствор 40 г/дм-'.
    Аммоний фтористый по ГОСТ 4518. раствор 100 г/дм3, свежепри­
готовленный. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
    Малахитовый зеленый (тетра мстил-д и - л-д на м и нофуксо н и йхло -
р аз), раствор 0.0015 г/см 3, свежеприготовленный.
    л-Гексан.
    Дихлорэтан технический по ГОСТ 1942, высший сорт.
    Экстракционная смесь: 2 объемные части л-гсксана смешивают с
 1,5 объемными частями дихлорэтана технического.
    О бразец стали, химический состав которого аналогичен хими­
 ческому составу анализируемой пробы, с массовой долей менее
 0,0002 % тантала.
     Раствор фона: навеску стали массой 3,125 г помешают в платино­
 вую чашку, допускается проводить растворение в чашке из стсклоуглс-
 рода или во фторопластовом стакане, и растворяют при нагревании в
 25 см3раствора фтористоводородной кислоты, добавляя 10 см ' раствора
 пероксида водорода порциями примерно по 0,5 см1. Раствор выпарива­
 ют до начала выделения солей, посте охлаждения осторожно добавляют
 25 см3 серной кислоты и повторяют выпаривание до появления паров
 серной кислоты. Посте охлаждения соли смывают в стакан 25 см '
 раствора щавелевокислого аммония, добавляя его небольшими порция­
 ми (при использовании фтороатастового стакана операция опускается).
 Раствор нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в
 мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки раствором
 щавелевокислого аммония и перемешивают.
     Допускается применение раствора фона, приготовленного из ме­
 таллического железа и стандартных растворов или навески элемен­
 тов, массовая доля которых в анализируемой пробе свыше 0,5 %.
     Тантал металлический или пятиоксид тантала.
     Стандартные растворы тантала.
     Раствор А: 0,1000 г металлического тантала или 0,1221 г пягиок-
 сида тантала растворяют в платиновой чашке в 20 см ‘ раствора

С. 3 ГОСТ 17051-82

фтористоводородной кислоты при нагревании, добавляя около
10 ем» раствора пероксида водорода порциями по 0,5 ем1. К рас­
твору добавлякгг 10 см5 раствора серной кислоты и нагревают до
появления паров серной кислоты. После охлаждения соли раство­
ряю т н 40 см 3 раствора щавелевокислого аммония и нагревают.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3, добавляют
40 ем* раствора серной кислоты, доливают раствором щ авелево­
кислого аммония до метки и перемешивают; годен к употреблению
нс более одной недели.
    1 ем3 раствора А содержит 0,1 мг тантала.
    Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, доливают до метки раствором щавелевокислого
аммония и перемешивают; готовят перед употреблением.
    1 ем3 раствора Б содержит 0,01 мг тантала.
   (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.3.1.     Массу навески стали в зависимости от содержания тантала
в стали определяют по табл. I. Навеску стали помешают в платино­
вую чашку, допускается проводить растворение в чашке из стсклоуг-
лсрода или во фторопластовом стакане, и растворяют в 10 см3
раствора фтористоводородной кислоты при нагревании, добавляя
5—7 см3 раствора пероксид водорода порциями по 0,5 см 3.

                                                           Таблица          1
                                                                 Масса
                                                   Объем        навески,
  Массовая лазя        Масса      Вместимость     раствора   соответствую­
   тантала, %        навески, г    колбы, см3      серной         щая
                                                кислоты, см3 аличасти
                                                                  квотной
                                                              раствора, Г


Or 0,002 до 0,01       0,500          50                         0,050
Св. 0,01 * 0,05        0,200         100            10           0,010
 * 0,05 * 0,10         0,100         100            10           о;<х>5
• 0,10 * 0,50          0,050         250            40           o ;o o i
 * 0,50 » 1,00         0,050         500            90          0.0005

   К раствору добавляют 10 см3раствора серной кислоты и нагревают
до появления паров серной кислоты. После охлаждения добавляют
около 25—30 см3 раствора щавелевокислого аммония и растворяют