ГОСТ 17001.8-86

У ДК 669.S'296'782— 193:546.621.06:006.354                                    Группа В19

      Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                   С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР




                             ФЕРРОСИЛИКОЦИРКОНИЙ                            ГОСТ
                           Метод определения алюминия                    17001.8 - 8 6
                           Perrosllico2irconiutn. Method lor
                             determination of aluminium                         Взамен
                                                                            ГОСТ 17001.8-71
    ОКСТУ 0809


    П<2.ста" о в ',ен,ж м rocVMiP<” w w efO комитета СССР по стандартам от 24 ноября
    1984 г. Мв 3512 сро к дейстяия установлен
                                                                                       С 01.01.88
                                                                                     д о 01.01.98

                              Несоблюдение стандарта преследуется по закону


       Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрнческий
    метод определения алюминия в ферроенликоцирконии при массо­
    вой доле его от 1,0 до 12,0%.
       Метод основан на образовании комплексного соединения
    алюминия с дннатриевой солью этилсндиаминтетрауксуснон кис­
    лоты (трилон Б) с последующим разрушением этого соединения
    фтористым натрием. Эквивалентное количество выделившегося
    трнлона Б титруют раствором уксуснокислого цинка в присутст­
    вии индикатора ксиленолового оранжевого. Железо и цирконий
    предварительно отделяют в виде гидроксидов при помощи гидро­
    ксида натрия.

                                               1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

       1.1.    Общие    требования к методу    анализа — по ГОСТ
    13020.0—75.
(V     1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена r виде
V ’ тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с
 ^ сеткой Л'е 016 по ГОСТ 6613—73.
                                          2.    РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

      Кислота азотная по ГОСТ -1461—77 и с молярной                                        кон­
   центрацией 0,5 моль/дм*
      Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

   Издание официальное                                                  Перепечатка воспрещена
                       ★
              24
  сертификат росс ru

ГОСТ 17001.1—М Стр. 2


   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1, 1:10
н I : 100.
    Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
    Калий пиросернокислый но ГОСТ 7172—76.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой
концентрацией 250 г/дм3; хранить в полиэтиленовой посуде.
    Натрия перекись.
    Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, раствор с массовой
концентрацией 35 г/дм3; хранить в полиэтиленовой посуде.
    Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
    Буферный раствор pH 5.5—5,8: 500 г уксуснокислого аммония
растворяют в 1 дм1 воды, добавляют 30 см3 уксусной кислоты и
перемешивают (контроль по рН-метру).
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
 18300—72.
    Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, спиртовой раствор с мас­
совой концентрацией 0,01 г/см3.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
    Кснленоловый оранжевый.
    Смесь индикаторная: 0,1 г ксилснолопого оранжевого тщатель­
но растирают с 10 г хлористого натрия.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
    Циркония азотнокислый.
    Стандартный раствор циркония: 58,59 г азотнокислого цирко-
ннла растворяют в 250 см3 азотной кислоты с молярной кон­
центрацией 0.5 моль/дм3, переливают раствор в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доливают этой же кислотой до метки и пере­
мешивают.
    Массовая концентрация циркония в растворе равна 0,020 г/см3.
    Алюминий первичный по ГОСТ 11069—74.
    Стандартный раствор      алюминия: 1,0000 г алюминия по­
мещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагре­
вании в 50 см3 соляной кислоты (1 :1 ). Раствор охлаждают,
осторожно приливают 20 см3 раствора серной кислоты и выпари­
вают до выделения паров серной кислоты, которым дают вы­
деляться в течение 2 3 мин и вновь охлаждают. Обмывают
стенки колбы водой и раствор переносят в мерную колбу вмести­
мостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
    Массовая   концентрация     алюминия    н растворе    равна
0.001 г/см3
    Соль дннатрневая этилеиднамип — N, N, N'. N' — тстрауксус-
ной кислоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652 -7 3 , раствор
с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 9,306 г трилона Б раст­
воряют в 300 см3 воды в присутствии нескольких капель аммиака.
                                                            25

Стр. 3 ГОСТ 17001.1—М


Раствор фильтруют п мерную колбу вместимостью 1 дм3. Фильтр
промывают 2—3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают
до метки водой и перемешивают; хранить в полиэтиленовой
посуде.
   Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823—78, раствор с
молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 5,5 г цинка уксуснокис­
лого растворяют в 100 см3 воды, добавляют 2 см* уксусной кис­
лоты и разбавляют водой до 1 дм8.
   Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка уста­
навливают по стандартным образцам, близким по составу к
анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа,
или но стандартному раствору алюминия, проведенному через
весь ход анализа.
   Д ля этого в платиновую чашку помещают стандартные раст­
воры алюминия и циркония в количествах, соответствующих со­
держанию алюминия н циркония в анализируемой пробе и про­
водят через весь ход анализа.
   Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка по
алюминию, выраженную в г/см3, вычисляют по формуле


 где т — масса алюминия, соответствующая аликвотной части
          раствора, г;
      V — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходован­
          ный при втором титровании, см3;
     Vi — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходован­
          ный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

                        3.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1.   При кислотном разложении навеску ферросиликоцнрко-
ния массой 0.5 г помешают в платиновую чашку или чашку из
стеклоуглерода, приливают 5 см3 воды. 5 см3 азотной кислоты,
а затем по каплям добавляют фтористоводородную кислоту до
растворения основной массы навески, прикрыв чашку крышкой
из пластмассы, и еще 5 см3 фтористоводородной кислоты в
избыток. Затем нагревают до полного растворения навески, при­
ливают 10 см3 разбавленной серной кислоты и выпаривают
содержимое чашки досуха. Охлаждают, стенки чашки обмывают
водой и вновь выпаривают досуха.
    После охлаждения в чашку приливают 20 см3 раствора соля­
ной кислоты (1 :1 ). нагревают и содержимое чашки переносят в
коническую колбу вместимостью 250 см3. Чашку обмывают пе-
сколько раз горячей водой, собирая промывные воды в ту же
  26

ГОСТ 17001.8—86 Cip. 4


колбу. Содержимое колбы нагрепают до полного растворении
солей.
   Раствор фильтруют через плотный фильтр в присутствии не­
большого количества      беззольной фильтробумажной        массы.
Остаток переносят на фильтр с помощью стеклянной палочки.
Фильтр с остатком промывают 5—6 раз горячим раствором
соляиой кислоты (I : I00), собирая фильтрат и промывные воды
о коническую колбу вместимостью 250 см3.
   Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, сушат,
озоляют и прокаливают при 700- 800°С до полного выгорания уг­
лерода. Остаток в тигле сплавляют с 3 г пиросернокислого ка­
лия при 700--800°С в течение 10—15 мин.
   Плав выщелачивают в 50 см3 соляной кислоты (1 ■10) и раст­
вор присоединяют к основному фильтрату.
   К объединенному раствору добавляют 2 г борной кислоты,
выпаривают его примерно до 100 см3 и охлаждают. Затем нейтра­
лизуют раствором гидроксида натрия до начала выпадения
гидроксида циркония, после чего тонкой струен при перемешива­
нии переливают в стакан вместимостью 400 см3, в который пред­
варительно налито 50 см3 горячего раствора гидроксида натрия.
Содержимое схакана кипятят в течение 3—4 мин и охлаждают.
   Раствор переливают а мерную колбу вместимостью 250 смл,
разбавляют до метки водой, перемешивают и дают отстояться.
   3.2. При щелочном сплавлении навеску ферросилнкоцирконня
массой 0,5 г помещают в железный тигель, тщательно перемеши­
вают с 7 г перекиси натрия, сверху добавляют 3 г перекиси нат­
рия и сплавляют при 750—80СРС. Вначале нагревание тигля с со­
держимым производят осторожно у входа муфельной печи, затем
продвигают его в более горячую зону, нагревают до полного рас­
плавления и при указанной температуре выдерживают в течение
3—5 мин.
   После этого тигель с содержимым охлаждают, помещают в
стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 100 см3 воды н остав­
ляют на некоторое время до окончания выщелачивания плана.
Затем, не удаляя тигля из стакана, раствор кипятят для разруше­
ния перекиси водорода до момента прекращения выделения круп­
ных пузырьков газа.
   Раствор охлаждают, тигель извлекают из стакана и обмыва­
ют стенки тигля водой. Затем раствор с осадком переводят в мер­
ную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до метки водой,
перемешивают и дают осадку отстояться.
   3.3. Раствор, полученный по п. 3.1 или п. 3.2, фильтруют через
сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильт­
рата.
   Аликвотную часть 200 см3 (при массовой доле алюмипия до
3,0%) или 100 см3 (при массовой доле алюминия свыше 3.0%
                                                              27