ГОСТ 17001.7-86

УДК 669.5'296782— 19$: 546.56 06:006.J5J                                  Группа В19

       Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А     ССР




                              ФЕРРОСИЛИКОЦИРКОНИЙ
                                                                           ГОСТ
                             Методы определения меди                    17001.7 - 8 6
                           Fffroeilico*irro»i»m. Methods for
                                determination of copper                      Взамен
                                                                         ГОСТ 17001.7— 71
     ОКСТУ 0809

      Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ноября
      1986 г. Н? 3512 срок действия установлен
                                                                       с 01.С168
                                                                     д о 01.01.98
                               Несоблюдение стандарта преследуется по закону


         Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атом­
      но-абсорбционный методы определения меди в ферросиликоцир-
      конии прн массовой доле ее от 0.1 до 4.0%.
                                            1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

         1.1. Общие    требования к методам анализа — но                              ГОСТ
     13020.0- 75.
         1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена                            в виде
     тонкого порошка с размером частиц, проходящих через                             сито с
     сеткой Л* 016 по ГОСТ 6613— 73.
                                        2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

      2.1. Сущность метода
      .Метод основан на реакции взаимодействия меди с диэтил-
у, дитнокарбаматом          натрия  с образованием   окрашенного в
с> желтовато коричневый цвет комплексного соединения и по-
\чследующем измерении его оптической             плотности. Влияние
   мешающих компонентов циркония, титана, алюминия, железа
   и других устраняют связыванием их в тартратный комплекс.
      2.2. А п п а р а т у р а,  реактивы     и    растворы
      Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
      Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.

  Издание официальное                                               Перепечатка воспрещена
                       ★
                 18
  украшение кружевом

ГОСТ 17001.7-86 O p . 2


    Кислота серная по ГОСТ 4204 —77. разбавленная 1:1.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
    Калкй патрнй виннокислый 4-воДныА по ГОСТ 5845—79,
раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3.
    Натрия N, N. — диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71. вод­
ный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.
    Желатин по ГОСТ 23058—78, раствор с массовой концент­
рацией 5 г/дм3: 0.5 г желатина помещают в стакан вмести­
мостью 300 см3, прибавляют 30—40 см3 воды и оставляют на I ч
при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем
стакан помешают в нагретую до кипения воду и при перемеши­
вании растворяют желатин, после чего доливают водой до
100 см* и вновь перемешивают. Применяют свежеприготовленный
раствор.
    Лакмусовая индикаторная бумага.
    Медь по ГОСТ 859—78.
    Стандартные растворы меди
    Раствор А: 0,1000 г меди помещают в стакан вместимостью
300 см3 и растворяют в 10 см3 разбавленной азотной кислоты.
Затем прибавляют 10 см3 разбавленной серной кислоты и выпари­
 вают раствор до появления паров серной кислоты. Соли растворя­
 ют и 100 смл воды. Раствор переносят в мерную колбу вмести­
 мостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемеши­
 вают.
     Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см3.
     Раствор Б: 25 см5 раствора А помешают в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
    .Массовая       концентрация      медн  в растворе Б   равна
 0,000025 г/см3.
     2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     2.3.1.    Навеску ферроенликоцнрконня массой, установленной
 в зависимости от массовой доли меди но табл. 1, помешают в
 платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода. прибавляют
 10 см1 разбавленной серной кислоты, 7—10 см3 фтористоводо­
 родной кислоты, 5 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до
 появления паров серной кислоты.
                                                      Таблица 1

                                                О б)*» ко*-   А дикдомяя    .Vice* м с э и >
  Мм,.-.юля ДЛИ п е л *. %   H a f 'M K S . г                                длы иаотьлЛ
                                                  6 и см*      часть, си*
                                                                              части, мг


  < Ь 0.1 д о 0.5                 0 ,5              100           10        0 .0 5 —0 .2 5
  С и . 0 .5 » 2.0                0 .2              100            5        0 ,0 5 - 0 ,2 0
   *• 2 .0 > 4.0                  0 .1              100            5        0 .1 0 - 0 .2 0

                                                                                          19

Стр. 3 ГОСТ 17001.7-86


    Остаток и чашке охлаждают, стенки чашки обмывают холод­
ной водой и вновь выпаривают содержимое до появления обиль­
ных паров серной кислоты. После охлаждения приливают 20 см5
воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают и
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор в
колбе доливают до метки водой и перемешивают. При необ­
ходимости раствор фильтруют.
    Аликвотную часть, взятую в соответствии с табл. 1, помещают
в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3 раст­
вора виннокислого калия-натрия, 5 см1* раствора желатина,
раствор аммиака до изменения окраски индикаторной бумаги
в синий цвет и затем еще 2 см3 раствора аммиака в избыток.
Раствор      охлаждают,      прибавляют 4 см3 водного раствора
диэтилдитиокарбамата натрия, доводят до метки водой и пере­
мешивают.
    Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектро­
колориметре в области светопропусхания от 420 до 470 нм или
на спектрофотометре при длине волны 453 нм. Раствором срав­
нения служит вторая аликвотная часть исследуемого раствора,
к которой прибавляют все реактивы за исключением раствора
диэтилдитиокарбамата натрия.
    •Массу меди находят по градуировочному графику после вы­
читания значения оптической плотности раствора контрольного
опыта из значения оптической плотности раствора пробы или
методом сравнения со стандартными образцами ферросилнко-
циркония, близкими по составу к анализируемому ферроенлнко-
цирконию и проведенными через все стадии анализа.
    2.3.2. Построение градуировочного графика
    В пять колб из шести вместимостью по 100 см3 помещают 2,0;
4,0; 6.0; 8,0 и 10,0 см ' стандартного раствора Б, что соответствует
0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002 и 0,00025 г меди.
    Во все колбы приливают все необходимые для фотометриро-
вання реактивы в той же последовательности и в тех же количест­
вах как указано в п. 2.3.1.
    В качестве раствора сравнения применяют раствор шестой
колбы, нс содержащий стандартного раствора Б, с добавлением
всех реактивов за исключением диэтилдитиокарбамата натрия.
    2.4. О б р а б о т к а  результатов
    2.4.1.     Массовую долю мели (А') в процентах, определенную
методом градуировочного графика, вычисляют по формуле
                          Х = ~ - 100,
                              m
 где ю , — масса меди в анализируемом растворе, найденная по
           градуировочному графику, г;
      т — масса навески, соответствующая аликвотной части, г.
  20

ГОСТ 17001.7— 86 Стр. 4


   2.4.2. .Массовую долю меди (Я|) в процентах, определенную
методом сравнения, вычисляют по формуле
                        У с ( D -D ,)
                             0 ,- 0 , •
 где С — массовая доля меди в стандартном образце, %;
      D — оптическая плотность анализируемого раствора ферро-
          силикоциркония;
     Di — оптическая плотность раствора стандартного образца;
     0 2— оптическая плотность раствора контрольного опыта.
   2.4.3. Абсолютные расхождения результатов параллельных
определений не должны превышать допускаемых значении,
указанных в табл. 2.
                                                                       Таблица 2

                                                   А бсолю тны е до п у скаем ы е
          М м с о ы к доле чеда. Ч                      р асх о ж д ен и я. Ч


 От     0 .1 0 д о 0 ,2 0 ю сд ю ч .                         0 .0 3
 С в.   0 .2 0 » 0 .5 0     >                                0 .0 4
  >     0 .5 0 * 1 .00      »                                0 ,0 6
  >      J.OO » 2 .0 0      »                                0 .0 8
  »     2 .0 0 * 4 .0 0      »                               0 ,1 0


                             3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

   3.1. С у щ н о с т ь     метода
   .Метод основан на измерении атомной абсорбции меди в пла­
мени воздух — ацетилен при длине волны 324,8 нм с предвари­
тельным растворением пробы в смеси кислот: серной, фтористо­
водородной, азотной.
   3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа со все­
ми принадлежностями.
   Ацетилен растворенный и технический по ГОСТ 5457—75.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
   Медь по ГОСТ 859—78.
    Стандартные растворы меди
   Раствор А: 0.2500 г меди растворяют в 10 см4 разбавленной
азотной кислоты, затем приливают 5 см3 разбавленной серной
кислоты и выпаривают раствор до появления паров серной кис­
лоты. Соли растворяют в 100 см3 воды. Раствор переносят в мер­
ную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.
                                                                2!