ГОСТ 17001.6-86

У Д К 669.S 2 9 4 7 8 2 — 198:546.28.06:006.354                                               Гр упп а В 1 *

        Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                          С Т А Н Д А Р Т            С О Ю З А          С С Р




                                                                                           ГОСТ
                                                                                        17001. 6 - 8 6
                          Ф ЕРРОСИЛИКОЦИРКОНИЙ

                         М е т о д о п р е д е л е н н а крем ния

                       Pi-rrosilico/iifonium. Method к>г
                            determination of silicon                                             Взам ен
                                                                                           ГО С Т 17001.6— 71
       ОКСТУ 0809

       П остановлени ем Го суд ар стве нного ком и тета С С С Р по стандартам от 24 н о я б р я
       1986 г. К« 3S12 с р о к действия установлен
                                                                                   С 01,01.88
                                                                                 д о 01.01.98

                            Н е соб л ю д ен и е стандарта п реследуется п о закон у


         Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический серно­
      кислотный метод определения кремния в ферроенликоцирконии
      при массовой доле его от 20 до 55%.
         Метод основан на разложении ферроенликоцнркония сплавле­
      нием с перекисью натрия и коагуляции кремниевой кислоты в
      присутствии желатина      из    сернокислого раствора. Осадок
      кремниевой кислоты отфильтровывают, прокаливают, взвешивают,
      обрабатывают смесью фтористоводородной и серной кислот, снова
      прокаливают и взвешивают.
         Масса чистой двуокиси кремния соответствует разности .между
      первым и вторым взвешиванием.

                                              1.     О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ

         1.1. Общие требования   к методу   анализа — по                                                   ГОСТ
     13020.0—75.
        1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена                                                  в виде
     тонкого порошка с размером частиц, проходящих через                                                  сито с
     сеткой № 016 по ГОСТ 6613—73.
                                         2.        РЕ А К Т И В Ы И Р А С Т В О Р Ы

                Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:4, 1:50.
                Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
                Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

    И здани е       оф ициально*                                                      П ер епечатка   восп ре щ ена
                   ★
скатерть фото
                                   :* Ш й V.                                                                   15

С тр . 2 Г О С Т 17001.6— 86


   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
   Натрия перекись.
   Желатин по 1 ОСТ 23058—78. раствор с массовой концентра­
цией 10 г/дм3: 1 г желатина помете ют в стакан вместимостью
300 см3, прибавляют 30 -40 см3 воды и оставляют на 1 ч при
комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем стакан
помещают в нагретую до кипения воду и при перемешивании
растворяют желатин, после чего доливают водой до 100 см3 и
вновь перемешивают. Применяют свежеприготовленный раствор.

                               3.   ПРОВЕДЕН ИЕ   АНАЛ ИЗА

    3.1. Навеску ферроенлнкоцирконня массой 0,5 г (при массо­
вой доле кремния от 20 до 30%) или массой 0.25 г (при массовой
доле кремния свыше 30%) помещают в железный или никелевый
тигель (корундизовый или алундовый), тщательно перемешивают
с 4 г перекиси натрия н засыпают сверху 2 г перекиси натрия.
 Ригель помещают в муфельную печь, предварительно нагретую
до 400°С, и нагревают до спекания .массы, затем сплавляют при
750—SOO’C в течение 4—5 мин после расплавления смеси и по­
лучения легкоподвнжной массы. Охлажденный тигель помещают
в стакан из пластмассы вместимостью 500 см3, прибавляют 100 см3
воды н выщелачивают плав при комнатной температуре, прикрыв
стакан часовым стеклом.
    После выщелачивания плана тигель удаляют из стакана и
обмывают водой, затем 2—3 раза соляной кислотой ( 1:4) и вновь
3—4 раза горячей водой. Раствор выливают в стакан вмес­
тимостью 600 см9, в который предварительно налито 25 смг соля­
ной кислоты. К полученному раствору прибавляют 40 см3 раство­
ра серной кислоты и выпаривают сто до выделения паров серной
кислоты и продолжают выпаривание в течение 5 мин.
    Стакан охлаждают, обмывают стенки небольшим количест­
вом водь: и раствор снова осторожно выпаривают до выделения
паров серной кислоты в течение 5 мни.
    3.2. Содержимое стакана охлаждают, приливают 10 см3 со­
ляной кислоты, 50 см1 воды, перемешивают, прибавляют 10 см3
раствора желатина, вновь перемешивают в течение 5 мин и ос­
тавляют на 15—20 мин. Затем прибавляют воду до 200 см9 и ос­
торожно нагревают до полного растворения солей, не допуская
кипения раствора.
   Осадок кремниевой кислоты быстро отфильтровывают на
фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество
беззольной     фнльтробумажной    массы.     Осадок  промывают
10 -12 раз соляной кислотой (1 :5 0 ). а затем 3—4 раза горячей
водой. Фильтр с осадком основной массы кремпиевой кислоты
сохраняют для последующей обработки.
  Ю

ГО С Т 17001.6— 86 C ip . 3


    3.3. Фильтрат и промывные воды помещают в тот же стакан,
 в котором проводилось выделение кремниевой кислоты, прили­
 вают 10— 15 смг азотной кислоты и выпаривают раствор до вы­
 деления паров серной кислоты, которым дают выделяться в тече­
 ние 4—5 мин. Далее анализ проводят как указано в п. 3.2.
    3.4. Фильтры    с основным и дополнительно    выделенным
 осадками кремниевой кислоты помешают в платиновый тигель,
 сушат, осторожно о.-юля ют и прокаливают при 1000— 105(Г'С до
 постоянной массы. После охлаждения тигель с осадком взвеши­
 вают. Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды,
 прибавляют 5—6 капель разбавленной серной кислоты, 5—7 см3
 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров
 серной кислоты. Затем тигель прокаливают при 1000— 1050СС в
 течение 15—20 мин до постоянной массы. Охлаждают в эксика­
 торе и снова взвешивают.
    Масса чистой двуокиси кремния соответствует разности
 первого и второго взвешивания.
                                             4.      О Б Р А Б О Т К А Р Е ЗУ Л Ь Т А Т О В

     4.1. Массовую долю кремния (А') в процентах                                                             вычисляют по
  формуле
                   Y _ (Ю,—Ст;■)-(»»,—m t ) 0,4674 J0Q
                                                                     т
   где П |— масса тигля с осадком двуокиси кремния до обра­
              ботки фтористоводородной кислотой, г;
        « 2 — масса тигля с остатком после обработки фтористо­
              водородной кислотой, г;
        гп 3— масса тигля с осадком в контрольном опыте до об­
              работки фтористоводородной кислотой, г;
            — масса тигля с остатком в контрольном опыте после
              обработки фтористоводородной кислотой, г;
         гп — масса навески, г;
    0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
      4.2. Абсолютные расхождения параллельных определений не
  должны превышать допускаемых значении, указанных в таблице.
                                                                                      Л Л СО ЯГ/1И Ы »     д о п у с к » **^
                  М ? с < о о а « д о л я ирчииоя,   %                                        р а сх о ж д е н и я. S



          О т 2 0 . 0 д о 10 0 в к л щ ч .                                                           0.5
          С з . 4 0 .0 » 5 5 .0
ГОСТ 17001.6-86
                                   »                                                                 0.6



                                                                                                                               17