ГОСТ 17001.4-86

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е      С Т А Н Д А Р Т Ы
                                      С О Ю З А        С С Р




                            ФЕРРОСИЛИКОЦИРКОНИЙ
        МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗОВ


                           ГОСТ 17001.4-86-ГОСТ 17001.8-86

                                      И здание оф ициально?




                           ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                             Москаа

украшения из кружева

РАЗРАБОТАНЫ Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
    Н. П. Поздееа, Н. А. Чирков, В. Л. Зуеаа, Г. И. Гуееаа, В. П. Глухова

ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР
    Член Коллегии В. Г. Аи»ипии

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­
ственного комитета СССР по стандартам от 24 ноября 1986 г.
N5 3S12




                            Редактор И. В Виноградская
                       Технический редактор /'. А. Теребиниха
                             Корректор Е, И. Морозова

Слано и и аб 50.12 86 П елл. » яеч. 04-MS7 1,7Б уел. п. я. 5.0 уел. кр отт. 1.7В уч.-кзд. л
Тир №0>                                                                       Ц«ма Ю «он
Орлена   «Злак Почет»» Ш лательство стандартов. 12SH0. Москва. ГСП. НоаопресяенСКИП пер . 3
           Тип. «Московский асиатинк». Мсскда. Лилин п ер . 0. Зак. 3143

УДК 669.5 296 782—198:546.831.06:004.354                             Группе 819

    Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     ССР




                    ФЕРРОСИЛИКОЦИРКОНИЙ
                                                                   ГОСТ
                 Методы определения икркоимя                  1 7 0 0 1 .4 — 8 6
                 Ferrosilicozirconium. Methods for
                    determination of zirconium                      Взамен
                                                                ГОСТ 17001.4—71
    ОКСТУ OS09

    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ноября
    1986 г. Н9 3592 срок действия установлен
                                                                    с 01. 01.88
                                                                   до 0101.98
                     Несоблюдение стандарта преспедуотев по закону


       Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и ком-
    плексономстрическнй методы определения циркония в ферро-
    скликоциркомии при массовой доле его от 15 до 70%.
                                  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

       1.1. Общие требования к методам      анализа — по ГОСТ
    13020.0 75.
        1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде
    топкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с
    сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.
К                    2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ
                                МИНДАЛЬНОЙ КИСЛОТЫ

        2.1. С у щ н о с т ь метода
        Метод основан на осаждении циркония миндальной кислотой
    в растворе соляной         кислоты с молярной   концентрацией
    2.5 моль/дм5. Образующийся осадок мнндальнокнелого циркония-
    г г (С<,Н5СНОНСОО)4 прокаливают по двуокиси циркония и взве­
    шивают.
        2.2. Р е а к т и в ы и растворы
        Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:50.
        Кислота фтористоводородная по ГОСТ 1048-1—78.

    Издание официальное                                      Перепечатка воспрещена
             ★
                                             © Издательство стандартов, 1987

C ip . 2 ГОСТ 17001.4— 86


   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
   Кислота серная но ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
   Кислота миндальная, раствор с массовой концентрацией
150 г/дм*.
   Промывная жидкость: 50 г миндальной кислоты растворяют в
I дм3 соляной кислоты (1 :50).
   2.3. Г1 р о в е д с н и е а н а л и з а
   Навеску ферроснлнкоцнркония массой 0,5 г при массовой доле
циркония до 30% или 0,2 г при массовой доле циркония свыше
30% помешают в платиновую чашку или чашку из стекло-
углерода, приливают 5 см3 воды, 5 см* азотной кислоты, добав­
ляют по каплям фтористоводородную кислоту до растворения
основной массы навески, прикрыв чашку крышкой из пласт­
массы, и еще 5 см3 фтористоводородной кислоты.
   Чашку помещают на плиту и нагреаают до полного растворе­
ния навески. Затем приливают 10 см3 раствора серной кислоты
и выпаривают содержимое чашки досуха. Стенки чашки обмы­
вают водой и снова выпаривают досуха.
   Содержимое чашки охлаждают, приливаю г 30 см* соляной
кислоты и растворяют соли при нагревании. Полученный раствор
переносят в стакан вместимостью 400 см3, стенки чашки обмы­
вают небольшим количеством волы, собирая промывные воды в
тот же стакан н нагревают до 80°С. Если рас;вор мутный, то про­
водят нагревание до получении прозрачного раствора.
   При наличии нерастворимого остатка его отфильтровывают на
плотный фильтр, содержащий небольшое количество фильтро-
бумажной массы, и промывают 10— 12 раз горячей соляной кис­
лотой (1 :5 0 ), фильтр с остатком отбрасывают.
   Затем при перемешивании тонком струей прибавляют 75 см3
раствора миндальной кислоты. Общий объем раствора должен
быть около 150 см3. Осадок миндальнокислого циркония выдер­
живают при 80—85°С в течение 40 мин, периодически перемешивая.
Для лучшего отстаивания раствор с осадком выдерживают до пол­
ного охлаждения при комнатной температуре (можно оставить до
следующего дня).
   Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий не­
большое количество беззольной фильтробумажной массы. Фильтр
с осадком промывают 12--15 раз промывной жидкостью. Для
проверки фильтрата на полноту осаждения циркония его остав­
ляют на 12 ч.
   При выпадении осадка его дополнительно отфильтровывают
на плотный фильтр и промывают промывной жидкостью.
   Фильтры с основным и дополнительным осадком обьединнют,
помещают во взвешенный платиновый тигель, высушивают,
озоляют и прокаливают при 1000— !100“С до постоянной массы.
Тигель охлаждают н взвешивают.
  2