ГОСТ 16923-83

ГОСТ 16923—83

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ОРГАНИЧЕСКИЕ

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ
АНАЛИЗОВ МЕТОДАМИ ДИАЗОТИРОВАНИЯ И СОЧЕТАНИЯ

Издание официальное

БЗ 2—9

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ГОСТ 16923—83

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ

А.Л. Познякевич, Б.Н. Колоколов, канд. хим. наук: Ю.В. Лянде, И.А. Балакирев, канд. хим.
наук; Н.Н. Красникова, Т.И. Букатина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 08.12.83 № 5791

3. ВЗАМЕН ГОСТ 16923—71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначеные НТД, на который дана ссылка Номер пункта

ГОСТ 1770—74
ГОСТ 3118—77
ГОСТ 3760—79
ГОСТ 4160—74
ГОСТ 4197—74
ГОСТ 4517—87
ГОСТ 5819—78
ГОСТ 5821—78
ГОСТ 6709—72
ГОСТ 24104—8%
ГОСТ 25336—82

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стан-
дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1989 г. (ИУС 6—89)

Редактор Л.И. Нахимова
Технический редактор О.М. Власова:
Корректор С.Н. Фирсова
Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Maa. лиц, № 021007 or 10.08.95 Слано а набор 02.09.99. Подписано в печаль 07.10.99. Усл. печ. л. 0,93.
Учлизд. д. 0,80. Тираж 165 экз C3783, Зак. 842.

ИПК Излательетно стандари

. Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано п И льстие на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тии. "Московский печатник”, Москва, Лялин nep., 6.
Пар № 050102

УДК 661.7:543.24:006.354 Групиа J109

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ОРГАНИЧЕСКИЕ
Приготовление титрованных растворов для гост
анализов методами диазотирования и сочетания 1692383

Organic products. Preparation of standard solutions for
analyses by diazotization and combination methods

OKCTY 2409

Дата введения 01.01.85

Настоящий стандарт распространяется на органические продукты и устанавливает способы
приготовления титрованных растворов азотистокислого натрия и диазосоединений для анализов
методами диазотирования и сочетания.

1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ АЗОТИСТОКИСЛОГО НАТРИЯ

1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Кислота сульфаниловая безводная по ГОСТ 5821, ч.д.а., дважды перекристаллизованная из
воды и высушенная при 120 *С.

‘Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага йодкрахмальная, готовят по ГОСТ 4517.

Бумага «конго».

Колба мерная по ГОСТ 1770. исполнения | или 2, вместимостью | дм.

Стаканы типа В по ГОСТ 25336, исполнения 1 или 2, вместимостью 250 cm’, 600 см? и 1 дм*.

Цилиндры по ГОСТ 1770, исполнения 1, 2 или 3, вместимостью 25 смз, 500 см? или 1 дм.

Пипетка вместимостью 10 смз.

Бюретка исполнения 1, 2 или 3, 2-го класса точности, вместимостью 50 см? с ценой деления
0.1 см.

Термометр ТЛ-2 1-А (Б)2.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2. Приготовление растворов азотистокислого натрия

1.2.1. Приготовление раствора азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм!

69.00—70,00 г азотистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью | дм}, рас-
творяют в дистиллированной воде и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллиро-
ванной водой до метки и вновь перемешивают.

1.2.2. Приготовление раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм’

34,50—35,00 г азотистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью | дм?, рас-
творяют в дистиллированной воде и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллиро-
ванной водой до метки и вновь перемешивают.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов. 1983
© ИПК Издательство станлартов, 1999
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 16923—83

1.2.3. Приготовление раствора азотистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дмт

6.90—7,00 г азотистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью | aM’, раство-
ряют в дистиллированной воде и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной
водой до метки и вновь перемешивают.

1.2.1—1.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3. Определение поправочного коэффициента к титру раствора
азотистокислого натрия

Поправочный коэффициент к титру приготовленных растворов азотистокислого натрия опре-
деляют по сульфаниловой кислоте.

1.3.1. Определение поправочного коэффициента к титру раствора азотистокислого натрия
концентрации 1,0 моль/дм?

4,0000—4,5000 г сульфаниловой кислоты помещают в стакан вместимостью | дм: и растворяют
в 250 em? дистиллированной воды, прибавляя необходимое для растворения количество раствора
водного аммиака (2,0#0,5) смз. Затем разбавляют дистиллированной водой до $00 см’, подкисляют
соляной кислотой до кислой реакции по бумаге «конго» и прибавляют еще 10 см? соляной кислоты.
Полученный раствор титруют из бюретки раствором азотистокислого натрия концентрации
1,0 моль/лм? при температуре 15—20 °С. В конце титрования раствор азотистокислого натрия
прибавляют медленно по каплям.

Конечную точку титрования устанавливают по появлению слабо-синего пятна в пробе на
йодкрахмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 2 мин. Одновре-
менно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без сульфаниловой
кислоты, проверяя чувствительность йодкрахмальной бумаги.

Поправочный коэффициент (K,) раствора азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/лм*
вычисляют по формуле

т
К-т. тя,
где т — масса навески сульфаниловой кислоты, г;
V— объем раствора азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм*, израсходованный
на титрование при основном определении, CM";
И — объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование при контроль-
ном определении, см;
0,17319 — масса сульфаниловой кислоты, соответствующая | см’ точно раствора азотистокислого
натрия концентрации 1,0 моль/дм?.
Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа #0,0020 при
доверительной вероятности 0,95.
1.3.2. Определение поправочного коэффициента к титру раствора азотистокислого натрия
концентрации 0,5 моль/дм*
2.0000—2,5000 г сульфаниловой кислоты помещают в стакан вместимостью 600 см и раство-
ряют в 200 cs? дистиллированной воды, прибавляя необходимое для растворения количество
водного аммиака (1,0+0,5) смз, затем разбавляют дистиллированной водой до 400 смз, подкисляют
соляной кислотой до кислой реакции по бумаге конго, прибавляют еще 5 см? соляной кислоты и
при температуре 15—20 °C титруют раствором азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм?.
Далее определение проводят, как указано в п. 1.3.1.
Поправочный коэффициент (X,) раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм?
вычисляют по формуле

a ">
СТО

где т — масса навески сульфаниловой кислоты, г;
V— объем раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм?, израсходованный
на титрование при основном определении, CMP;
И — объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование при контроль-
ном определении, смз;
0,086595 — масса сульраниловой кислоты, соответствующая | см точно раствора азотистокислого
‘натрия концентрации 0,5 моль/лм*, г.