ГОСТ 16882.2-71

УД К 621.791.35 : 669.225 3 779 : 546.18.06 : 006.354                       Группа В59

                 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й               С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А       С С Р
                                язв


                        СЕРЕБРЯНО -М ЕДНО-Ф ОСФ ОРНЫ Е ПРИПОИ

                        Методы определения содержания фосфора,
                                свинца, железа и висмута                           ГОСТ
                            Silver-copper-phosphorus solders.                   16882. 2- 71*
                     Methods for determination of phosphorus, lead,
                                iron and bismuth content
                 ОКСТУ 1709

                 Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров С С С Р
                 от 9 апреля 1971 г. № 713 срок введения установлен
                                                                                   с 01.07.72
                 Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.02.85 № 347
                 срок действия продлен                                            до 01.01.91

                                      Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                    Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медно­
                 фосфорные припои и устанавливает фотоколориметрический (при
                 массовой доле фосфора от 0,5 до 5,0%) и спектральный (при мас­
                 совой доле фосфора от 0,5 до 1,5%) методы определения фос­
                 фора и спектральный метод определения свинца, железа и вис­
                 мута (при массовой доле свинца от 0,01 до 0,3%; железа от 0,01
                 до 0,2%; висмута от 0,001 до 0,02%).
                    (Измененная редакция, Изм. № 1).
                                                   1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                     1.1.   Общие требования                     к       методам анализа — по            ГОСТ
                  22864—83.
                                2. ФОТОКОЛОРИМ ЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                                                  Ф ОСФ ОРА

                     2.1. С у щи о с т ь м е т о д а
                     Метод основан на фотоколориметрическом определении фос­
                  фора по желтой окраске фосфорно-ванадиево-молибденового ком­
                  плекса.
                     2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                     Фотоэлектроколориметр.
                     Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1.
                  Издание официальное                                           Перепечатка воспрещена
                                * Переиздание (июль 1986 г.) с Изменениями №1 , 2 ,
                         утвержденными в марте 1981 г., феврале 1985 г. (ИУС 6 81, 5 85).
                                                                                                          S



регистрация ту

Стр. 2 ГО СТ 16882.2— 71


    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
    Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336—75, 0,25%-ный
раствор; готовят следующим образом: 2,5 г реактива растворяют
в 500 см3 горячей воды. После охлаждения прибавляют 30 см3
разбавленной 1 :1 азотной кислоты, доливают до 1 дм3 водой и
перемешивают.
   Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, раствор; го­
товят следующим образом: 50 г соли растворяют в 1 дм3 воды.
   Стандартный образец.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   Навеску анализируемого сплава 0,05 г (берут три параллель­
ных навески) и три навески стандартного образца по 0,05 г поме­
щают в стаканы вместимостью по 100 см3 и растворяют в 5 см3
азотной .кислоты, разбавленной 1:1. После растворения сплава
раствор выпаривакэт до сиропообразного состояния, прибавляют
5 см3 разбавленной 1 : 1 соляной кислоты и снова выпаривают.
После этого разбавляют раствор 25 см3 воды и нагревают до его
просветления. После охлаждения раствор фильтруют в мерную
колбу вместимостью 100 см3. Осадок хлористого серебра промыва­
ют холодной водой. Затем в раствор при постоянном перемешива­
нии вводят 2 см3 концентрированной азотной кислоты, 10 см3 ва­
надиевокислого аммония, 10 см3 молибденовокислого аммония,
через 1 мин раствор         доводят до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколо­
риметре с синим светофильтром (область                    светопропускания
460 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм.
   2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
   2.4. П о д с ч е т р е з у л ь т а т о в а н а л и з а
   2.4.1.     Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по
формуле
                                  у   ___.   D•С
                          Х = ~5Г ’
  где Л — оптическая плотность испытуемого раствора;
     D\ — оптическая плотность стандартного раствора;
      С — содержание фосфора в эталонном сплаве, в %•
   2.4.2.   Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95
не должны превышать 0,15%.
   (Измененная редакция, Изм. № 2).
                3. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ Ф О С Ф О Р А ,
                          СВИНЦА, Ж ЕЛЕЗА И ВИСМ УТА
      3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
      Метод основан на измерении почернений аналитических линий
4

ГОСТ 16882.2—71 Стр. 3


 элементов в дуговом спектре. Связь почернений с концентраци­
 ей устанавливается градуировочным графиком, построенным на
 серии стандартных образцов.
     В качестве электродов применяют стержни из анализируемого
 сплава.
     3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Кварцевый спектрограф средней дисперсии.
     Генератор активизированной дуги переменного тока.
     Микрофотометр.
     Зажимы для электродов с принудительным охлаждением.
     Фотопластинки спектральные типа I чувствительностью 5—6
           ‘                                     О
 условных единиц для длины волны 2500 А.
     Фотопластинки типа II, чувствительностью 15—16 единиц.
     Стандартные образцы предприятия.
     Проявитель         № 1 и фиксаж по ГОСТ 10691.0—84, ГОСТ
 10691.1—84.
     3.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
     Пробы и стандартные образцы должны быть в виде двух ли­
тых стержней диаметром 6 мм, длиной 20—30 мм. Концы стерж­
ней затачивают на полусферу или усеченный конус с площадкой
диаметром 1,5—1,7 мм.
    Для удаления поверхностных загрязнений пробы кипятят в со­
ляной кислоте, разбавленной 1 : 1, в течение 3 мин, промывают
водой и сушат.
    3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
    3.4. П р о в е д е н и е    анализа
    3.4.1. Определение фосфора
    Фотографирование спектров производят при ширине щели
спектрографа 0,015 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм,
силе тока дуги 5А, времени предварительного обжига 30 с, вре­
мени экспозиции 45 с. Междуэлектродный промежуток устанав­
ливается по шаблону. Электродами служат литые стержни. Спект­
ры фотографируют на фотопластинки спектральные типа I. Вме­
сте с исследуемыми образцами на одной фотопластинке фотогра­
фируют спектры стандартных образцов анализируемой марки
сплава.
    Спектры фотографируют при соблюдении выбранных условий
в следующей последовательности: каждый образец снимают по
два раза, затем электроды затачивают и процесс повторяют. Для
каждой пробы и стандартного образца получают по четыре па­
раллельных спектрограммы.
    Фотопластинки проявляют в течение 4 мин при температуре
проявителя 18—20°С. Проявленную фотопластинку ополаскивают
в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают.
    3.4.2. Определение свинца, железа и висмута
                                                                  5

Стр, 4 ГО СТ 16882.2— 71


   Фотографирование спектров проводят при ширине щели спек­
трографа 0,01 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе
тока 5 А, времени предварительного обжига 5 с, времени экспози­
ции 10 с. Междуэлектродный промежуток устанавливается по
шаблону.
   Спектры фотографируют на фотопластинки типа II.
   Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластин­
ке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой
марки сплава.
   Фотопластинку проявляют в течение 2—4 мин при температу­
ре проявителя 18—20°С. Проявленную фотопластинку ополаски­
вают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и высуши-
ваю т.                                        ,,       . . пч
   3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № г ) .
   3.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   3.5.1. Длины волн аналитических спектральных линии приве­
дены в таблице.
                      Длина волны линии                         Длина волны линии
   Определяемый         определяемого     Элемент сравнения          элемента
      элемент            элемента, нм                             сравнения, нм



                           255,49            Серебро             ' 257,57
    Фосфор
    Железо                 259,94            Фон
    Свинец                 283,31              »
    Висмут                 306,72              »


   Определение массовых долей элементов ведут по методу «трех
эталонов» с объективным фотометрированием. Строят градуиро­
вочные графики для каждого определяемого элемента. На оси
ординат откладывают значения разности почернении линии опре­
деляемого элемента и элемента сравнения, а по оси абснисс   зна­
чения логарифмов концентраций стандартных образцов.
   При помощи градуировочного графика по известным значениям
разности почернений находят содержание определяемого элемента
в анализируемой пробе.                                    „
    3 5 2 Сходимость результатов параллельных определении ха­
рактеризуется относительным стандартным отклонением         рав­
ным 0,06 при определении фосфора и 0,08 при определении св
ЦЭ’З ^ Т ^ а 11 окончательный результат анализа принимают сред­
нее арифметическое трех параллельных измерении, пол, <енных
по трем спектрограммам при условии
                           (Хтах—Xrnin) ^4Х <5нХ ^п,
 где X шах        наибольший результат параллельных измерений;