ГОСТ 16704-71

ГОСТ 16704—71

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СМОЛЫ
ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СВОБОДНОГО ФОРМАЛЬДЕГИДА

Издание официальное

B3 12-2004

УДК 678.632’ 32' 21:543.06:006.354 Группа Л29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СМОЛЫ ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНЫЕ

Методы определения свободного формальдегида ГОСТ
16704—71

Phenolformaldehyde resins. Methods Гог determination
of free formaldehyde content

MKC 83.080.10
OKCTY 2209

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров CCCP от 18 февраля 1971 г. № 275

дата введения установлена
H

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, мет-
рологии и сертификации (ИУС 11—95)

01.07.71

Настоящий стандарт распространяется на водоэмульсионные и водорастворимые фенолофор-
мальдегилные смолы и бакелитовые лаки, устанавливает следующие методы определения свободно-
го формальдегида:

метод | — основан на реакции формальлегида с раствором гидроксиламина гидрохлорида или
сернокислого гидроксиламина и потенциометрическом титровании выделившейся кислоты гидро-
окисью натрия;

метод 2 — основан на прямом потенциометрическом титровании формальдегида раствором
гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина. Метод неприменим для смол,
модифицированных мочевиной.

Стандарт не распространяется на смолы, содержащие ацетон.

Применение методов предусматривается в стандартах и технических условиях на водораство-
римые и водоэмульсионные фенолоформальдегидные смолы.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения свободного формальдегида должны применяться:

рН-метр — милливольтметр рН-340 или другого аналогичного типа;

мешалка магнитная типа ММ-2 или другого тила;

бюретка 6—2—2 по ГОСТ 29251-91 — ГОСТ 29253 —91;

пипетки 2—1—5 и 2—1—10 по ГОСТ 29227-91 — ГОСТ 29230-91, ГОСТ 29169-91;

стаканы В-1 — 150 по ГОСТ 25336—82,

цилиндр измерительный по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100 см?;

стаканчики для взвешивания CB-14/8 или СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

гидрохлорид гидроксиламина по ГОСТ 5456—79, раствор концентрации с (NH,OH . HCl)
0,1 моль/дм? (0,1 н.) и раствор концентрации 1 моль/дм? (1 н.) или гидроксиламин сернокислый по
ГОСТ 7298—79, раствор концентрации с (!/; МН, (ОН); - Н,$О.) 0,1 моль/дм? (0,1 н.) и раствор
концентрации 1 моль/дм? (1 н);

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Издание (август 2006 2.) ¢ Изменениями № 1,2, 3, утвержденными в январе 1975 2.,декабре 1980 г.
декабре 1955 г. (НУС 3—75,3—81.3—86).

© Стандартинформ, 2006

ГОСТ 16704—71 С. 2

кислота соляная по ГОСТ 38—77, раствор концентрации 0.1 моль/дм? (0,1 н.);

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH) 0,1 моль/дм? (0,1 4.) и
раствор с массовой долей 30 %;

калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, раствор с массовой долей 30 %;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

весы лабораторные типа ВЛР-200 г или аналогичного типа 2-го класса с наибольшим пределом
взвешивания 200 г.

{Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Подготовку рН-метра к анализу проводят по инструкции к прибору.

2.2. Массу навески смолы или лака в зависимости от прелполагаемой массовой доли свобод-
ного формальдегида выбирают по табл. | в стаканчике для взвешивания и результат взвешивания в
граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в стакан
вместимостью 150 см.

Таблица 1

Предполагаемая массовая доля

Масса навески, г
свободного формальдегида, $

До 0.5 20
Св. 0,5 до 1.0 1,0
Св. 1.0 до 2,0 0,5
Св. 2.0 до 5.0 0.3

{Измененная редакция, Изм. № 3).

2.3. При определении свободного формальдегида методом 1 навеску водоэмульсионной смо-
лы или лака растворяют в 20 см? спирта, после чего добавляют 40 см? дистиллированной воды.

Навеску водорастворимой смолы растворяют в 60 см? дистиллированной воды.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. При определении содержания свободного формальдегида методом 2 навеску водоэмуль-
сионной смолы или лака растворяют в 20 см? спирта, после чего добавляют 5 см? раствора гидро-
окиси натрия или гидроокиси калия с массовой долей 30 % и 35 см? дистиллированной воды.

Навеску водорастворимой смолы растворяют в 55 см? дистиллированной воды и добавляют
5 см? раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия с массовой долей 30 %.

{Измененная редакция, Изм. № 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Определение свободного формальдегида методом 1 проводят на рН-метре со стеклянным
и проточным хлорсеребряным электродами, для этого в стакан с раствором смолы или лака погру-
жают электроды рН-метра и при непрерывном перемешивании нейтрализуют содержимое до PH,
равного 3,5, после чего добавляют 10 см? раствора гидроксиламина гидрохлорила или сернокислого
гидроксиламина концентрации 1 моль/лм? (1 н.).

Параллельно ставят контрольный опыт, для чего 60 см? дистиллированной волы или 20 см?
спирта и 40 см? дистиллированной воды (в зависимости от растворителя навески) нейтрализуют до
pH, равного 3,5, и добавляют гидроксиламин гидрохлорид или сернокислый гидроксиламин. Через
10 мин измеряют рН контрольной пробы и титруют основную пробу раствором гидроокиси натрия
концентрации 0,1 моль/дм? (0,1 н.) до значения рН контрольной пробы.

3.2. Определение свободного формальдегида методом 2 проводят на рН-метре — милли-
вольтметре рН-340 с платиновым и проточным хлорсеребряным электродами, при этом пере-
ключатель «размах» устанавливают в положение «1500 т\», а переключатель «род работы» в поло-
жение «—т\+.

В стакан с раствором смолы или лака погружают электролы рН-метра и при перемешивании
титруют раствором гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентра-
ции 0,1 моль/дм? (0,1 н.) до скачка потенциала (когда стрелка не вернется в крайнее левое положе-

С. 3 ГОСТ 16704—71

ние). В конце титрования раствор гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидро-
ксиламина приливают по каплям.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свободного формальдегида в смоле или Jake (Л) в процентах вычисляют
по формуле
¥ .0.003.100

x

rae V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм* (0,1 н.), израсходо-
ванный на титрование по методу |, или объем раствора гидроксиламина гидрохлорида или
сернокислого гидроксиламина концентрации точно 0,1 моль/дм? (0,1 н.), израсходованный
на титрование по методу 2, M3;
0.003 — масса формальлегила, соответствующая lea? раствора гидроокиси натрия концентрации
точно 0,1 моль/дм? (0,1 н.) или Ica? раствора гидроксиламина гидрохлорида или сернокис-
‘лого гидроксиламина кониентрации точно 0,1 моль/лм? (0,1 н.), г;
т — масса навески смолы, г.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллель-
ных определений. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и
средние квадратические отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доли свободного "ДоВуСкАемОЕ БуожАение CRAY Среднее квадратическое
результатами параллельных

формальнегила, % ранив отклонение

До 0.5 0.02 0,005
Св. 0,5 до 1,0 0,05 0,012
Св. 1,0 до 2,0 0.10 0,025
Св. 2,0 0,20 0,051

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Редактор Л.А. Шеборокина
Технический редактор Л.А. Гусева
Корректор М.С. Кабашова
Компьютерная верстка И.А. Малейкиной

Caano в набор 03.08.2006. Полнисано в печаль 28.09.2006. Формат 60 «84 1/5. Бумага офсетная. Гарнитура Тайме.
Печать офсетная. Yea. печ, л. 0.47. — Учеиза. л, 0,35. — Тираж 61 экз. — Зак. 679. С 331

ФГУП «Стандартинформ». 123995 Москва, Гранатный пер.. 4.
www.gostinfo.ru info gostinfo.ru
Набрано во ФГУП «Стандартинформ» на ПЭВМ
Отпечатано в филиале ФГУП «Стандартинформ» — тип. «Московский печатних». 105062 Москва, Лялин