ГОСТ 16698.12-84

ГОСТ 16698.12-84


                                          М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                                                 МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
                                                И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
                                                     АЗОТИРОВАННЫЙ

                                                МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ



                                                                И мание официальное




                                         £
                                          I
                                         Б 31




                                                          ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                                    Москва




оценка рыночной стоимости недвижимости

УДК 669.74:543.06:006.354                                                                        Группа В19

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                             С Т А Н Д А Р Т

             МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ
               М ЕТАЛЛ ИЧЕСКИ Й АЗОТИ РОВАН Н Ы Й
                    М етод определения кальция и магния                                 ГОСТ
               Metallic manganese and nitrated metallic manganese.
                                                                                     16698. 12- 84*
              Method for determination of calcium and magnesium


 ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 мая 1984 г. № 1647 дата введения
установлена
                                                                                           01.07.85
Ограничение срока действия снято но протоколу № 2—92 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 2—93)


     Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кальция и магния
при их массовой доле в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0 .10 до
0.70 % каждого.
     Метод основан на растворении навески в хлорной и фтористо-водородной кислотах, распылении
раствора в пламени воздух-ацетилен или закись азота-ацетилен и измерении атомной абсорбции каль­
ция при длине волны 422,7 нм, магния при длине волны 285.2 нм.

                                        1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473—90.
     1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка размером частиц,
проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—86.
     1.1. 1.2. (Измененная редакция, Изм. .4° 1).

                             2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями и с источником излуче­
ния для калышя и магния.
     Баллон с газообразным ацетиленом по ГОСТ 5457—75.
     Закись азота газообразная.
     Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом, или
сжатый воздух из воздухопровода.
     Вода деионизированная или бидистиллят для приготовления водных растворов и проведения
анализа.
     Воду очищают на ионообменных смолах —сильнокислотном катионите и сильноосновном анио­
ните со слоем смолы высотой 200 мм. диаметром 25 мм, пропуская через колонки со скоростью
7—10 смУмин.


Издание официальное                                                                 Перепечатка воспрещена

       *   Переиздание (иниь 1999 г.) с Изменением № I. утвержденным в сентябре 1989 г. (ИУС 1— 90).

                                                                          © Издательство стандартов, 1984
                                                                     © И ПК Издательство стандартов, 1999

С. 2 ГОСТ 1 6 6 9 8 .1 2 -8 4

      Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 1:1.
      Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см5.
      Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
     Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78, растворы с массовой долей 0,1 и 4 %.
      Индикатор метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0 ,1 %.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 25 %.
     Лантан азотнокислый, раствор с массовой долей 5 %.
      Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, раствор с массовой долей 5 %.
      Марганец металлический по ГОСТ 6008—90.
     Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74. раствор: 0.1 г алюминия растворяют в 30 см*
раствора соляной кислоты при слабом нагревании. После полного растворения алюминия раствор пере­
носят в мерную колбу вместимостью I дм5, доливают до метки водой и перемешивают.
      Кальция окись по ГОСТ 8677—76. предварительно прокаленная при температуре 600—650 *С до
постоянной массы, стандартные растворы.
      Раствор А: 0.69% г окиси кальция смачивают водой, добавляют 10 см1 раствора соляной кисло­
ты. нагревают до полного растворения, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см*. доливают
водой до метки и перемешивают.
      Массовая концентрация кальция в растворе А равна 0,001 г/см5.
      Массовую концентрацию раствора окиси кальция устанавливают гравиметрическим методом. Для
этого три аликвотные части раствора по 20 см* каждая помешают в стаканы вместимостью 250 см5,
прибавляют 100 см5 горячей воды. 50 см’ раствора щавелевокислого аммония с массовой долей 4 % и
оставляют раствор с выпавшим осадком щавелевокислого кальция в теплом месте на 10—15 мин. Затем
прибавляют 2—3 капли метилового оранжевого; нейтрализуют водным раствором аммиака до измене­
ния окраски индикатора и добавляют 1 см5 в избыток. Раствор с осадком кипятят 1—2 мини через
15—18 ч осадок отфильтровывают на плотный фильтр, затем промывают осадок 6—8 раз раствором
щавелевокислого аммония с массовой далей 0,1 %.
     Фильтр с осадком помешают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель,
высушивают, о золя ют и прокаливают при температуре от 1000 до 1100 ‘С до постоянной массы. Тигель
с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
     Одновременно проводят контрольный опыт.
      Массовую концентрацию раствора окиси кальция (С), выраженную в г/см1кальция, вычисляют
по формуле

                                ^       | ( Я 1 - ж , ) - ( ж 2 - м 3>|0,7147
                                С   “                         V

где т — масса тигля с осадком окиси кальция, г:
   /я, — масса пустого тигля, г;
   т, — масса тигля с осадком контрольного опыта, г;
   m.t — масса пустого тигля, в котором находится осадок контрольного опыта, г;
    V — объем раствора окиси кальция, взятый для установления массовой концентрации, см3;
0,7147— коэффициент пересчета окиси кальция на кальций.
      Раствор Б: 100 см5 стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм5,
доливают до метки водой и перемешивают.
      Массовая концентрация кальция в растворе Б равна 0,0001 г/см5.
      Магний металлический по ГОСТ 804—93. стандартный раствор: 0.1 г магния растворяют в 40 см3
раствора соляной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимо­
стью 1 дм5, доливают водой до метки и перемешивают.
      Массовая конце!гтрация магния в растворе равна 0.0001 г/см1.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 1 6 6 9 8 .1 2 -8 4 С. 3

                                    3. П РО ВЕДЕНИ Е АНАЛИЗА

      3.1. Навеску металлического марганца или металлического азотированного марганца массой 0.25 г
помешают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, добавляют 10 см'фтористоводородной и
10 см' хлорной кислоты, растворяют при нагревании и выпаривают до удаления паров хлорной кисло­
ты. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают досуха. В охлажденную чашку прибавляют 5 см'
соляной кислоты, нагревают до растворения солей, затем прибавляют 50—60 см' воды и переводят
содержимое чашки в мерную колбу вместимостью 250 см', охлаждают, доводят до метки водой и
перемешивают.
      Аликвотную часть 20 см' помешают в мерную колбу вместимостью 100 см*, прибавляют 4 см'
соляной кислоты. I см' раствора азотнокислого лантана или 1 см’ хлористого калия и доливают до
метки водой.
      Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.
      Распыляют раствор контрольного опыта и раствор анализируемой пробы в пламени воздух-
ацетилен или закись азота-ацетилен в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных пока­
заний для каждого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания
системы и проверки нулевой точки. Измеряют атомную абсорбцию кальция при длине волны 422,7 нм
и магния при длине волны 285,2 нм.
      После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атом­
ной абсорбции раствора анализируемой пробы находят массовую концентрацию кальция или магния в
растворе анализируемой пробы по градуировочному графику.
      3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
      При определении в пламени воздух-ацетилен в восемь из девяти платиновых или стеклоуг.леро-
дистых чашек приливают из микробюретки или пипетки 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50; 1,75 и
2.00 см' стандартного раствора Ь кальция и стандартного раствора магния, что соотеетствует 0,000025:
0.000050; 0.000075; 0,00010; 0.000125; 0.000150; 0.000175 и 0.00020 г кальция (магния). Девятая чашка,
не содержащая стандартные растворы, служит для проведения контрольного опыта. Затем в каждую
чашку помешают навеску металлического марганца массой 0,25 г, прибавляют по 1.4 см' раствора
алюминия, прибавляют 10 см1фтористоводородной и 10 см' хлорной кислоты, растворяют при нагре­
вании и упаривают содержимое чашки до удаления паров хлорной кислоты. Стенки чашки обмывают
водой и выпаривают досуха. В охлажденную чашку прибавляют 8 см' раствора соляной кислоты и
нагревают до растворения солей, затем прибаадяют 50—60 см’ воды. 1 см' азотнокислого лантана или
1 см* хлористого калия, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см1, охлаждают, доводят до
метки водой и перемешивают.
      При определении в пламени закись азота-ацетилен в восемь из девяти мерных колб вместимос­
тью 100 см' прибавляют из мнкробюреткн или пипетки 0,25; 0.50: 0,75; 1,00; 1.25; 1.50; 1,75 и 2,00 см*
стандартного раствора Б кальция и стандартного раствора магния, что соответствует 0,000025:0.000050:
0.000075; 0.00010; 0.000125: 0.000150; 0,000175 и 0.00020 г кальция (магния). Девятая колба, не
содержащая стандартные растворы, служит для проведения контрольного опыта.
      Измерение абсорбции полученных растворов проводят, как указано в п. 3.1.
      Градуировочный график строят по результатам измерений, полученным после вычитания значе­
ния абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор кальция или магния, из значений
абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам кальция или
магния.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                  4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю кадьция (магния) (Л') в процентах вычисляют по формуле


                                          X * £ L L \m ,
                                                т

где С, — массовая концентрация кальция (магния) в растворе анализируемой пробы, найденная по
         градуировочному графику, г/см';