ГОСТ 16698.10-71

УДК 669.74 : 546 621.06                                                                Группа В19

 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                           СТ АН Д А Р Т        С О Ю З А     ССР




                          МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
                      Методы определение содержания алюминия                     ГОСТ
                  M etallic m anganese. M ethods for the determ inat он
                                  of aluminium content                     16698. 10-71 t



 Постановлением Государственного комнгега стандартов                           Совета   Министров
 СССР от 17/11 1971 Г. 26 260 срок введения установлен
                                                                                   г ГУМ 1972 г.
                                Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на металлический мар­
ганец и устанавливает фотохолори метрический метод определения
содержания алюминия (при содержании алюминия от 0.005 до
0,50%) и объемный трилонометрический метод определения содер­
жания алюминия (при содержании алюминия от 0.5 до 2%).

                                            I ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования                             к методам        анализа — но         ГОСТ
16698.0-71.

                        2. ♦ОТОКОЛОРИМ ЕТРИЧЕСКИ Я МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                                    СОДЕРЖ АНИЯ АЛЮМИНИЯ

    2.1 С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на образовании п ацетатнобуферной среде ок­
 рашенного в красный цвет внутрикомплексногососдинення алю­
 миния с алюминоном. По интенсивности окраски комплекса нахо­
 дят содержание алюминия. -Мешающие определению элементы
 предварительно отделяют осаждением избытком щелочи.
    2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Фотозлектроколориметр типа ФЭК-М или другого типа
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—67 и разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по I ОС Г 3118—67 и разбавленная 1 • ! I -9
 , Аммиак водный по ГОСТ 3760-64 ц разбавленный I -1 ‘
\ Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-60. 20%-ный раствор

Издание официальное                                                       Перепечатка воспрещена
06
 украшения из кружева

ГОСТ 16698 10—71   Стр. 2

    Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66, 20%-
ный раствор.
    Уротропин. 30%-ный раствор.
   Аскорбиновая кислота (витамин С) по ГОСТ 4815—54, 2%-ный
раствор.
    Алюминон (аммонийная соль ауриитрикарбоновой кислоты)
но ГОСТ 9859—61, раствор I г/л; готовят следующим образом:
0,1 г алюминона растворяют н небольшом количестве холодной во­
ды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. до­
ливают водой до метки, перемешивают и оставляют на сутки.
Раствор годен к применению в течение 4 дней.
    Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—68, 10%-ный свеже­
приготовленный раствор.
    Аммоний азотнокислый по ГОСТ 3761—65, 2%-ный раствор.
    Квасцы железоаммонийные (железо 111-аммоний сернокислый)
по ГОСТ 4205 -68. раствор; готовят следующим образом: 8,63 г
железоаммонийных квасцов растворяют при слабом нагревании в
500 мл воды, содержащей 5 мл разбавленной 1 : 1 соляной кисло­
ты, н доливают водой до 1 л,
    1 мл раствора содержит 0001 г железа.
    Алюминий хлористый, стандартные растворы.
    Раствор А; готовят следующим образом: 0.1 г спектрально­
чистого алюминия растворяют в 10 мл концентрированной соляной
кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 3—5 мл
концентрированной соляной кислоты и снова вымаривают досуха
Обработку соляной кислотой с последующим выпариванием до­
суха повторяют. Сухой остаток растворяют при нагревании и
20 .ил разбавленной 1: 1 соляной кислоты, доливают горячей во­
дой до 100 .ил я отфильтровывают в мерную колбу вместимостью
 I л Затем раствор охлаждают, доливают водой до метки и пере­
мешивают.
    1 л л раствора А содержит 0.0001 г алюминия.
    Раствор Б, готовят следующим образом: 50 мл раствора Л пе­
 реносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доливают водой до
метки и перемешивают.
     1 .мл раствора Б содержит 0.00001 г алюминия.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1.     Навеску металлического марганца 1 г (при содержании
 алюминия от 0.005 до 0.1%) или 0,2 г (при содержании алюминия
свыше 0.1 до 0,5%) помещают в стакан вместимостью 300—-400
мл н накрывают часовым стеклом. Слегка сдвинув часопое стек­
ло. приливают небольшими порциями (во избежание разбрызги­
 вания) 25—30 мл разбавленной 1 : 1 азотной кислоты. После окон­
 чания бчрной реакции содержимое стакана нагревают на песчаной
 бане до окончательного растворения всей навески, добавляют
 10 мл раствора железоаммонийных квасцов, а затем раствор ны-
                                                                 67

Стр. 3   ГОСТ 18698 10—71

паривают досуха, приоткрыв часовое стекло. Охладив стакан, его
накрывают часовым стеклом, осторожно приливают через носик
стакана небольшими порциями 15 20 мл концентрированной со­
ляной кислоты и умеренно нагревают до просветления раствора,
а затем снова выпаривают раствор на песчаной бане досуха. Об­
работку соляной кислотой с последующим выпариванием досуха
повторяют. К сухому остатку приливают 5—10 мл концентрирован­
ной соляной кислоты, нагревают до растворения солей, разбавля­
ют небольшим количеством горячей волы и фильтруют раствор
через фильтр «белая лента» в стакан вместимостью 300—400 мл.
    Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей водой и
отбрасывают. К раствору прилипают 30 мл 20%-ного раствора
хлористого аммония и нейтрализуют аммиаком до начала выпа­
дения гидрата окиси железа, который затем осторожно растворя­
ют в разбавленной 1 : 1 соляной кислоте, после этого добавляют
•30%-ный раствор уротропина до латного осаждения        гидратов
окиси железа и алюминия (приблизительно 30 м л) и дают выде­
лившемуся осадку отстояться на водяной бане при 70—80*С в те­
чение 10—15 мин. .Затем осадок отфильтровывают на фильтр «бе­
лая лента», промывают 5—6 раз горячим 2%-ным раствором азот­
нокислого аммония и количественно переносят в стакан, в кото­
ром велось осаждение.
    Осадок растворяют в 20 мл горячей разбавленной I : 1 соляной
кислоты, кипятят в течение 2—3 мин, нейтрализуют 20%-ным
раствором едкого натра до слабокислой реакции и нагревают до
кипения. Подготовленный таким образом растпор вливают тонкой
струен в мерную колбу вместимостью 200 мл, содержащую 25—
30 мл 20%-ного раствора едкого натра, также нагретого до ки­
пения. и кипятят 2—3 мин. Содержимое колбы энергично переме­
шивают, охлаждают, доливают водой до метки и вновь перемеши­
вают. После отстаивания осадка раствор фильтруют через сухой
фильтр «белая лента» в сухую капбу, отбрасывая первые порции
фильтрата-
   Отбирают 100 мл щелочного раствора, подкисляют разбавлен­
ной I : I соляном кислотой (по лакмусовой бумаге) и приливают
5 мл кислоты в избыток, кипятят в течение 10—15 мин для раз­
ложения алюминатов и зыпарнвают с целью уменьшения объема,
затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл.
охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
   Отбирают аликвотную часть раствора 20 мл (при исходной на­
веске 1 г и содержании алюминия от 0,005 до 0.05%). 10 мл (при
исходной навеске 1 г и содержании алюминия свыше 0.05 до
0,10%) или 10 мл (при исходной навеске 0.2 г и содержании алю­
миния свыше 0,1 до 0,5%). помешают в мерную колбу вмести­
мостью 100 мл, приливают разбавленный I :1 раствор аммиака до
слабощелочной реакции (по лакмусовой бумаге), а затем подкис-
68

ГОСТ 1669$ 10-71 Стр. 4

ля ют разбавленной 1 :9 соляной кислотой и приливают 2 мл кис­
 лоты в избыток. К содержимому колбы прибавляют 5 мл 2% -кого
 раствора аскорбиновой кислоты. 2 мл раствора алюминона и 10 мл
 10%-ного раствора уксуснокислого аммония. После прибавления
 каждого реактива раствор перемешивают. Полученный раствор
 доливают до метки водой и перемешивают. Через 10—15 мин из­
 меряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре с си­
 ним светофильтром (область светопропускання 435 -155 ммк) в
 кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения
применяют воду.
    Одновременно через все сталии анализа проводят контрольный
опыт на содержание алюминия в реактивах.
    По найденному значению оптической плотности анализируемо­
го раствора с учетом поправки контрольного опыта находят со­
держание алюминия по калибровочному графику.
    2.3.2. Построение калибровочного графика
    В шесть мерных колб вместимостью по 100 мл каждая налива­
ют из мнкробюреткн 0.5: 1; 2; 3; 4 и 5 мл стандартного раствора
Б. что соответствует 0.005; 0,01; 002; 0.03; 0,04 и 0.05 мг алюми­
ния- В седьмую колбу стандартный раствор не вносят, она слу­
жит для определения поправки на содержание алюминия в реак-
тивэх.
    Растворы разбавляют водой до 25 мл, приливают по 2 мл раз­
бавленной 1 :9 соляной кислоты, но 5 мл 2%-ного раствора аскор­
биновой кислоты, по 2 мл 0.1%-ного раствора алюминона и по
10 мл 10%-ного раствора уксуснокислого аммония. После прибав­
ления каждого реактива раствори перемешивают.             Полученные
растворы доливают водой до метки и перемешивают. Через 15
20 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоколори-
мсгре с синим светофильтром (область светопропускання 4 3 5 -
455 ммк) в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора
сравнения применяют воду.
    По найденным значениям оптической плотности растворов с
учетом поправки на загрязнение реактивов и соответствующим
концентрациям алюминия строят калибровочный график.
    2.4 П о д с ч е т р е з у л ь т а т о в а н а л и з а
    2.4.1. Содержанке алюминия в металлическом марганце (X ) я
процентах вычисляют по формуле:

                          у     * ’ |<у>
                          Л '   G • J&iu *

где:
   g - • количество алюминия, найденное по калибровочному гра­
         фику, в мг;
    С — навеска, соответствующая аликвотной части раствора, а г.