ГОСТ 16591.4-87

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

СИЛИКОМАРГАНЕЦ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

ГОСТ 16591.4—87
(ИСО 4158—78)

Издание официальное

536—97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.15'782.9'74— 198:546.711.06:006.354 Группа B19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СИЛИКОМАРГАНЕЦ гост

Методы определения кремния 16591.4—87
(ИСО 4158—78)

Silicomanganese.
Methods for determination of silicon

OKCTY 0809

Дата введения 01.01.88,

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрические методы определения кремния в силико-
марганце при массовой доле его от 8 до 30 %.

Допускается проводить определение кремния по методике международного стандарта ИСО
4158—78, которая приведена в приложении.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

1, ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2. Лабораторная проба лолжна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц,
проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ХЛОРНОЙ КИСЛОТЫ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и азотной кислотах, сплавлении нераствори-
мого остатка с углекислым натрием, выделении кремниевой кислоты выпариванием в присутствии
хлорной кислоты и последующем определении разности между массой осадка до обработки
фтористоводородной кислотой и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с температурой нагрева до 1100 °С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:9, 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота хлорная, раствор 570 г/дм‘.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дм?.

Аммоний роданистый, раствор 200 г/дм?.

Калий азотистокислый по ГОСТ 4140, раствор 100 г/дм*

или

‘натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 r/am’.

23. Проведение анализа

Навеску силикомарганца массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 250 cM’, накрывают
часовым стеклом и растворяют, нагревая в смеси 40 см? соляной кислоты (1:1) и 10 cm’ азотной
кислоты.

Издание официальное Перепечатка воспрещена
*

© Издательство стандартов, 1987
© ИПК Излательство стандартов, 1998
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 16591.4—87

Нерастворимый остаток фильтруют на фильтр средней плотности в стакан вместимостью
600 см*, промывают 5—6 раз раствором соляной кислоты (1:50) и 2—3 раза теплой водой. Фильтрат
и промывные воды сохраняют.

Фильтр с нерастворимым остатком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и
прокаливают в течение 45 мин в муфельной печи при температуре 900 —1000 °С.

После охлаждения остаток смешивают с 3 г углекислого натрия, тигель постепенно нагревают
до температуры 500—550 °С, а через 5 мин до температуры 1000 *

При этой температуре тигель выдерживают в печи 20 мин, затем вынимают, охлаждают и
выщелачивают плав 100 см’ раствора соляной кислоты (1:9) в стакане вместимостью 250 cM? при
нагревании.

После выщелачивания плава тигель извлекают, протирают его стенки стеклянной палочкой с
резиновым наконечником и ополаскивают водой. Полученный раствор приливают в стакан вмес-
тимостью 600 CAC с фильтратом и промывными водами, выпаривают до объема несколько меньше
250 см.

К раствору прибавляют 100 см? хлорной кислоты и выпаривают до появления густых белых
паров хлорной кислоты.

После охлаждения добавляют 20 см? соляной кислоты, несколько капель раствора азотисто-
кислого калия или азотистокислого натрия и нагревают. Затем лобавляют 250 см? горячей воды и
нагревают до полного растворения солей. Образовавшуюся кремниевую кислоту отфильтровывают
на фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы, промывают
сначала горячим раствором соляной кислоты (1:50) до отрицательной реакции на железо (проба с
раствором роданистого аммония), а затем горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора.
(проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат и промывные воды переносят в тот же стакан, в котором проводилось первое
выпаривание, приливают 10 см хлорной кислоты и выпаривают ло появления густых белых паров
хлорной кислоты.

После охлаждения добавляют 20 см? соляной кислоты, несколько капель раствора азотисто-
кислого калия или азотистокислого натрия и нагревают. Затем добавляют 250 см? горячей воды и
нагревают до полного растворения солей. Образовавшуюся кремниевую кислоту отфильтровывают,
используя новый фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы. и
промывают указанным выше способом,

Оба фильтра с осадком помещают в платиновый тигель. высушивают, озоляют и прокаливают
в течение 20 мин в муфельной печи при температуре 1000 °С. После охлаждения к осадку прибавляют
1 см’ раствора серной кислоты, осторожно выпаривают до исчезновения паров серной кислоты и
прокаливают при температуре 1000—1100 °С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе
тигель с осадком взвешивают.

Затем содержимое тигля увлажняют 6—8 каплями воды, добавляют 6—8 капель раствора серной
кислоты, 10 см’ фтористоводоролной кислоты и осторожно выпаривают до полного удаления серной
кислоты. Сухой остаток прокаливают при температуре 1000—1100 °С в течение 20 мин (до постоян-
ной массы) и после охлаждения в эксикаторе снова взвешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

24. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кремния (А) в процентах вычисляют по формуле

[(m, — m,) - (т, - т. 0,4674 . 100

где т, — масса тигля с осадком двуокиси кремния с примесями до обработки фтористоводо-
родной кислотой, г;
т, — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
т, — масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кис-
лотой, г;
т; — масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной
кислотой, гу
0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;
т — масса навески пробы, г.

ГОСТ 16591.4—87 С. 3

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой лоли кремния
приведены в таблице.

Допускаемое расхождение, %
Погрешность | двух средних результатов
Массовая доля кремнии, % результатов | результатов трех знали за
анализа д, $ параллельных | стандартного
определений | образиа от
a jurtecronannoro
значения 5
Or 820 10 включ. 0,16 0,17 0,20 0,11
Св. 10» 20 6 03 03 0,4 0,2
» 20.30 » 0,5 0,5 0.6 0,3

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. СЕРНОКИСЛЫЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ЖЕЛАТИНА

3.1. Сущность метода

Метод основан на переведении пробы в растворимое состояние сплавлением с углекислым
калием — натрием и перекисью натрия и выделении кремниевой кислоты выпариванием в присут-
ствии серной кислоты. В качестве коагулянта применяют раствор желатина. Массовую долю кремния
определяют по разности между массой осадка до обработки фтористоводородной кислотой и массой
остатка после обработки фтористоводородной кислотой.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с температурой нагрева до 1100 °C.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:50.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммоний роданистый, раствор 200 г/дм?.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрия перекись.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм?.

3.3. Проведение анализа

Навеску силикомарганца массой 0,25 г помешают в железный или стеклоуглеролистый тигель,
прибавляют 1,5 г калия углекислого — натрия углекислого, перемешивают. добавляют 4,5 г перекиси
натрия и сплавляют при температуре 700—750 °С. Когда плав станет жидким, тигель выдерживают
при этой температуре 3—4 мин. Тигель охлаждают, помещают в полиэтиленовый стакан вместимос-
тью 400 см’. накрывают стакан часовым стеклом и вышелачивают плав 100—150 см ` воды. Тигель и
часовое стекло ополаскивают водой. Раствор нейтрализуют 25—30 см* соляной кислоты, переносят
в стеклянный стакан вместимостью 400 см’, приливают 30 см’ серной кислоты, перемешивают,
выпаривают до паров серной кислоты и продолжают выпаривать в течение 3—5 мин. После
охлаждения сернокислые соли растворяют при нагревании в 150—200 см? воды и 10 см’ соляной
кислоты. Образовавшуюся кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с
небольшим количеством фильтробумажной массы. Осадок промывают горячим раствором соляной
кислоты (1:50) до отрицательной реакции промывных вод на железо (по реакции с роланистым
аммонием), затем 3—4 раза горячей водой. Фильтр с осалком сохраняют. Фильтр и промывную
жидкость собирают в стакан, в котором вели определение. Раствор выпаривают до паров серной
кислоты и продолжают выпаривать в течение 3—5 мин. После охлаждения сернокислые соли
растворяют в 150—200 см? воды, нагревают, приливают 10 см’ раствора желатина, перемешивают
и оставляют на 5—7 мин, затем фильтруют и промывают указанным выше способом. Дополнитель-
но выделенный осадок присоединяют к основному осадку кремниевой кислоты. Объединенные
фильтры с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают 20 мин
при температуре 1000 °С.

После охлаждения увлажняют осадок несколькими каплями серной кислоты, осторожно
выпаривают до исчезновения паров серной кислоты и прокаливают при температуре 1000—1100 °С