ГОСТ 1652.9-77

УДК 546.22.06:546.22.06:006.354                                       Груши» В59

           ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                    СТАНДАРТ           СОЮЗА              ССР


               СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
                   Методы определения серы                           ГОСТ
                                                                  1 6 5 2 .9 -7 7
                       Copper-zinc alloys.
             Methods for (he determination of sulphur

    ОКСТУ 1709

                                                        Дата введения 1 9 7 8 -0 7 -0 1

     Настоящий стандарт устанавливает йодометрический, титримстри-
  ческий метод и метод с применением автоматических и полуавтомати­
  ческих анализаторов (при массовой д ате серы от 0,001 д о 0,05 % ) в
  медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
     Д опускается проводить определения серы в м едно-цинковы х
  сплавах по И С О 7266 (см . прилож ение).
     (Измененная редакция, И зм. № 2, 3).

                               1.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.    О бщ ие требования к методу анатиза — по ГОСТ 25086 с
 дополнением п о п . 1.1 ГОСТ 1652.1.
    (Измененная редакция, И зм. № 2).

                      2а. Йодомегрический тнтрнчетрический метод
    2а. 1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    М етод основан на сж игании пробы в токе кислорода при 1000—
 1200 "С, поглощ ении выделяю щ егося диоксида серы и титровании
 образовавш ейся сернистой кислоты раствором йода в присутствии
 индикатора крахмала.
    2а, 2а. 1. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

                     2.   АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
           У становка для определения содерж ания серы (см. чертеж).


     Издание официальное                                   Перепечатка воспрещена
                                             27

скатерть

С. 2 ГОСТ 1652.9-77

    Установка состоит из следую щ их элементов: баллона с к ислоро­
дом 1, снабж енного редукционны м вентилем 2 (для регулирования
скорости поступления кислорода в печь); скл ян ки Т ищ енко 3 с
промы вны м раствором; поглотительной скл ян ки 4, содерж ащ ей к о н ­
центрированную серную кислоту; колонки 5 для осуш ения к и сл о р о ­
да. содерж ащ ей в ниж ней части сухой хлористый калы ш й . затем слой
стеклян ной или обы кновенн ой ваты и в верхней части сухое едкое
кали или сухой едкий натр; трехходового крана 6 для регулирования
скорости пропускания кисло^юда; ф арф оровой трубки 7 длиной
650—750 мм внутренним диам етром 15—20 мм. Д ли на трубки долж на
бы ть такой, чтобы концы ее выступали из печи не менее чем на
180—200 мм. Т рубка перед п рим енением долж на бы ть п рокалена при
1100—1200 *С в атмосф ере кислорода; терморегулятора <?для п оддер­
ж ания необходимой температуры в печи, состоящ его из плати н о-п ла-
тииородиевой       терм опары    и    гальванометра;   горизонтальной
электрической трубчатой печи 9, допускающей нагрев до 1100—1200 ’С;
пылеуловителя 10. наполненного стеклянной ватой; двухходового
крана / / ; бю ретки 13; поглотительного аппарата 12, состоящ его из
двух равных сосудов, соеди н енн ы х стеклянны м и перемычками,
Левый сосуд является абсорбционны м , в ниж ней его части имеется
кран для слива по окон ч ан и и ан ализа оттитрованной поглотительной
ж идкости. В правый сосуд наливаю т ж идкость, служащую для к о н ­
троля.




                                   28

ГОСТ 16S2.9—77 С. 3

    Ф арф оровы е нсглазурованны е лодочки длиной 70—130 мм, ш и ­
риной 7 —12 мм и высотой 5—10 мм. Л одочки долж ны бы ть п р о ка­
лены при 1100— 1200 'С в атмосф ере кислорода в течение 10 мин.
    Й од 0,0005 м оль/дм 3 раствор; готовят следующим образом; 0,126 г
м еталлического йода, очищ енного возгонкой, переносят в н еболь­
шую колбу с притертой пробкой, в которую предварительно пом ещ а­
ют 2 г йодистого калия и 5—10 см 3 воды. Содержимое колбы часто
взбалтываю т до полного растворения йода, затем раствор переносят
в м ерную колбу вместимостью 1 д м 3 и разбавляют водой до метки.
Раствор сохраняю т в склянке из тем ного стекла.
    М ассовую концентрацию раствора йода (7 ), выраж енную в г/с м 3
серы , вы числяю т по формуле

                             т= m m.
                                V■«00 ’

   где m — масса навески стандартного образца, г,
       mi — массовая доля серы в стандартном образце, %;
         V — объем раствора йода, израсходованны й н а титрование,
             см 3.
   С тандартны й образец для установления рабочего реж има установ­
ки. И спользую т Государственные стандартны е образцы сталей; ГСО
716—84п, ГСО 1557—83п, ГСО 1б40-83п, ГСО 888-84п , ГСО
1416—82п или никелевы й сплав; ГСО 1862—80. ГСО 1862—85п, ГСО
1498-83П, ГСО 1609—85п.
   М едь марки МОк по ГОСТ 859 в виде стружки.
   Крахмал растворимы й по Г О С !' 10163, 10 г/д м 3 раствор.
   К ал и й йодистый по ГОСТ 4232.
   К алия гидрат окиси (кали едкое) раствор 400 г/д м 3.
   Н атрия гидрат окиси по ГОСТ 4328.
   К алий марганцовокислы й по ГО С Т 20490. раствор 40 г/д м 3.
   К ислота серная по ГОСТ 4404.
   К алий хлористый, безводны й плавленны й.
   Раствор промывной; готовят следую щ им образом: 40 г м арганцо­
вокислого калия растворяю т в 40 % -ном растворе гидроокиси калия.
   П еред проведением анализа вся установка долж на бы ть проверена
на герметичность при 1100— 1200 ”С , для чего соединяю т весь прибор
с баллоном , открываю т трехходовой кран на воздух, осторож но
откры ваю т баллон и пропускаю т кислород со скоростью 20—30
пузы рьков п минуту. Крам 6 переклю чаю т так, чтобы кислород
                                  29

С. 4 ГОСТ 1652.9-77

поступил в печь и закры ваю т кран II. Через 2—3 м и н долж но
прекратиться выделение пузырьков в очистительных склянках 3 и 4
выж идаю т ещ е 5—7 мин и, если пузырьки больш е не выделяю тся,
установку считаю т герметичной.
   (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

                       3. ПРОВЕЛЕНИЕ АНАЛИЗА

     3.1.     Н авеску тон кои зм ельченн ого сплава массой 2,5 г помещ аю т
в ф арф оровую лодочку и прибавляю т стружку меди 0,3 г. С обираю т
всю установку, как показано на чертеже, затем проверяю т наличие
летучих восстановительных вещ еств в сж игатсльной трубке. Д л я этого
в оба сосуда поглотительного аппарата 12 наливаю т по 50 см 3 воды
и но 10 см 3 расгвора крахмала, приливаю т из бюретки в оба сосуда
несколько капель раствора йода до появления слабо-голубой о к р ас­
ки. нагреваю т печь д о 1080—1100 "С и пропускаю т кислород со
скоростью 40—50 пузырьков в минуту.
     Если через 4 —5 мин окраска раствора в поглотительном сосуде
исчезнет, т о это п о казы вает на вы деление в трубке восстан о ви тел ь­
ных газообразн ы х вещ еств, реагирую щ их с йодом. В этом случае,
нс п рекращ ая ток а кисл ор о д а, прили ваю т к раствору в левом сосуде
еш с н еско л ьк о капель раствора йода д о тех п ор, п о ка слабо-голубая
о к раск а расгвора остан ется н еи зм ен н о й и равной по и н те н с и в н о с ­
ти окраске к онтрольн ого оп ы та в правом сосуде. П осле этого
вы н им аю т пробку из трубки (со сто р о н ы баллон а с ки сл о р о д о м ) и
п ом еш аю т в трубку л одоч ку с н авеской обр азц а при п ом ощ и
дл и н н ого п роволочн ого крю чка в середину печи (в н аиболее н а ­
гретую зону). Трубку нем едленно закрываю т пробкой и производят
сж игание образца.
     Когда посгупающ ие из печи в поглотительны й сосуд газы н ач и ­
нают обесцвечивать раствор йода в ниж ней части сосуда для погло­
щ ения, приливаю т раствор йода с такой скоростью , чтобы синяя
окраска раствора не исчезла во время сж игания. П ри ослаблении
интенсивности окраски в поглотительном растворе прили ван и е рас­
твора йода замедляю т и прекращ аю т в тот мом ент, когда слабо-голу­
бая окраска раствора в левом сосуде продолжает оставаться
п остоянной и равной по интенсивности с окраской контрольного
раствора в правом сосуде. П осле этого пропускаю т кислород ещ е »
течение 1 м ин, и, если окраска раствора нс исчезнет, т о сжигание
считаю т законченны м . П ри определении содерж ания серы необхо-
                                      30