ГОСТ 1652.7-77

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е                          С Т А Н Д А Р Т Ы
                                  С О Ю З А    С С Р




                        СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
                                  М ЕТОДЫ АНАЛИЗА

                          ГОСТ 1652.7-77 - ГОСТ 1652.13-77

                                  Издание официальное
БЗ 1 0 -9 6




                             ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                      Москва


архитектурные решения

УДК 669.35’ 5:546.87.06:006.354                               Группа В59

 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        СТАНДАРТ          СОЮЗА       ССР



       СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫ Е

          Методы определения висмута                       ГОСТ
                                                        1652.7-77
               Copper-zinc alloys.
     Methods for the determination o f bismuth

ОКСТУ 1709

                                                 Дата введения 1978—07—01

   Настоящий стандарт устанавливает фотометрические и атомно­
абсорбционные методы определения содержания висмута (при мас­
совой доле висмута от 0.0005 до 0.05 %) в медно-цинковых сплавах
по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
   (Измененная редакция, Изм. № 2).


                        1.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.    Обшис требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с
дополнением п оп . 1.1 ГОСТ 1652.1.
   (Измененная редакция, Изм. № 2).


                   2л. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
                  С КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ

   2а.1. С у щ н о с т ь    метода
   Метод основан на образовании висмута окрашенного комплекса
с ксиленоловым оранжевым и измерении оптической плотности
окрашенного комплекса.
   2а, 2а. 1. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

Издание официальное                                 Перепечатка воспрещена

                                      © Издательство стандартов, 1977
                                  © ИПК Издательство стандартов, 1997

С. 2 ГОСТ 1652.7—77

            2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 и 0,1 и 1 моль/дм3 растворы и
разбавленная 1:1.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118, разба&тснная 1:8, 1:5 и 1:1.
   Кислота бромистоводородная гто ГОСТ 2062.
   Кислота хлорная.
   Бром по ГОСТ 4109.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:20.
   Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3.
   Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом:
180 см3 бромистоводородной кислоты смешивают с 20 см3 брома.
   Железо хлорное по ГОСТ 4147. раствор 1 г/дм3; готовят следую­
щим образом: 0,1 г хлорного железа растворяют в 25 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до 100 см3.
   Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 5 г/дм3.
   Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор 300 г/дм3.
   Ксилсноловый оранжевый, раствор 1 г/дм3 в 0,1 моль/дм3раство­
ре азотной кислоты.
   Мель марки МООк по ГОСТ 859.
   Мель азотнокислая, раствор 50 г/дм3; готовят следующим обра­
зом. 5 г металлической меди растворяют в 50 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают,
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и до метки
доливают водой
   Висмут марки ВиО по ГОСТ 10928.
   Стандартные растворы висмута
   Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г висмута растворяют
в 20 см5 концентрированной азотной кислоты. Окислы азота удаляют
кмпячением, переливают раствор в мерную колбу вместимостью
1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора А содержит 0,0001 г висмута.
   Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см3 раствора А пере­
носят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки
водой и перемешивают.
    1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г висмута.
                                2

ГОСТ 1652.7-77 С. 3

                       3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.     Д ля    сплавов,      не    содержащих           олова,
сурьмы и свинца
    Навеску сплава массой I г помещают в стакан вместимостью
300 см3, прибавляют 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и
нагревают до растворения. Затем раствор разбавляют водой до
150 см3, добавляют 10 см3 раствора хлорного железа и осаждают
гидроокиси раствором аммиака до образования растворимою темно­
синего аммиачного комплекса меди. Смесь выдерживают в течение
30 мин при 50—60 *С.
   Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промы­
вают 6—8 раз горячим раствором аммиака, разбавленным 1:20. н
растворяют в 20 см3 горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, в
стакане, в котором проводилось осаждение, фильтр промывают 8—10
раз горячей водой, Переосаждснис повторяют сше раз.
   Осадок растворяют на фильтре в 20 см3 горячей азотной кислоты,
разбавленной 1:1, в стакане, в котором проводилось осаждение,
фильтр промывают водой 5—7 раз и раствор выпаривают досуха. К
с>о<ому остатку приливают 3 см3 1 моль/дм3 раствора азотной кисло­
ты, ополаскивают стенки стакана 2—3 см3 воды, нагревают раствор
до кипения и кипятят ло растворения осадка. Затем добавляют 4 см3
раствора аскорбиновой кислоты и охлаждают. Прибавляют I см3
раствора фтористого натрия. 1 см3 раствора кенленолового оранже­
вого, переносят ы мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают
водой до метки, перемешивают. При массовой доле висмута свыше
0,008 % к сухому остатку добавляют 1 моль/дм3 раствор азотной
кислоты в количестве, согласно табл. 1.

                                                           Таблица           1

                               Объем
                             1 моль/дм*                        Объем
                                            Вместимость
 Массовая доля висмута, %     раствора                       аликвотой
                                           меркой колбы,
                                                           части растворе.
                              аэотной           см3
                            кислоты, см3                         СМ*


От 0.008 д о 0,02 иключ        7,5              25               10
С в 0.02  * 0.05    »          30,0             50
                                                                  5
   Добавляют 3—5 см3 воды, 10 см 3раствора аскорбиновой кислоты,
нагревают до кипения и растворении остатка, охлаждают, переводят
                                      3