ГОСТ 1652.6-77

УДК 669.35 5:546.86.06:006.354                                           Групп В59

              ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                         СТАНДАРТ         СОЮЗА              ССР


                      СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

                          Методы определения сурьмы                        ГОСТ
                                                                        1 6 5 2 .6 -7 7
                               Copper-zinc alloy's.
                    Methods for the determination of antimony

    ОКСТУ 1709

                                                                Дата введения 1978—07—01

      Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометри­
   ческий метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым
   (при массовой доле сурьмы от 0,001 до 0,3 %), экстракционно-фото­
   метрический метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым
   (при массовой доле сурьмы от 0.1 лоО.З %) и атомно-абсорбционный
   метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,001 до
   0.2% ) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и
   ГОСТ 1020.
                   (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                       1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
     1.1. Общие требования к методам анализа— по ГОСТ 25086 с
  дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.
                   (И змененная редакция, Изм. № 2).

                  2.     ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
             ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ
     2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на экстракции пятивалентной сурьмы толуолом в
  виде гсксахлорстибата кристаллического фиолетового и измерении
  оптической плотности экстракта после выделения сурьмы с осажде­
  нием ее с двуокисью марганца и растворении осадка в соляной
  кислоте.


              Издание официальное                                  Перепечатка воспрещена
                                                 78



скатерть на стол

ГОСТ 1652.6-77 С. 2

   2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Фотоэлсктроколориметр или спектрофотометр.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3, 3:1 и 1:1.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
   Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:5.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
   Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 и раствор 10 г/дм3.
   Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 50 г/дм3.
   Олово двухлористое, раствор 100 г/дм3 в соляной кислоте, разбав­
ленной 1:1.
   Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм3.
   Мочевина по ГОСТ 6691, насышенный раствор; готовят следую­
щим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см3горячсЙ волы.
   Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм3.
   Толуол но ГОСТ 5789.
   Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
   Сурьма по ГОСТ 1089, марки СуОО.
   Растворы сурьмы
   Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют
при нагревании н 50 см3 концентрированной серной кислоты. Рас­
твор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают
175 см3 серной кислоты, разбааченной 1:1, охлаждают, доливают
водой до метки и перемешивают.
   I см3 раствора содержит 0,0001 г сурьмы.
   Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см1 раствора А поме­
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 70 см5
концентрированной соляной кислоты, разбавляют до метки водой и
перемешивают.
   1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.3.1.     Навеску сплава массой 0.5 г растворяют при нагревании в
5—10 см3 азотной кислоты, разба&пенной 1:1, в стакане вместимос­
тью 250 см3, накрытом часовым стеклом. Раствор охлаждают, часовое
стекло ополаскивают водой и разбавляют водой до 50 см3. При
анализе кремнистой латуни навеску сплава 0,5 г помещают в плати-
                             79

С. 3 ГОСТ 1652.6-77

новую чашку, прибавляют 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1,
2 см ’ фтористоводородной кислоты и нагревают до растворения.
После охлаждения стенки чашки обмывают небольшим количеством
воды, добавляют 3 см3 концентрированной серной кислоты и выпа­
ривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку
охлаждают, обмывают стенки небольшим количеством воды и повто­
ряют выпаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты.
После охлаждения растворяют соли в 5 см3 азотной кислоты, разбав­
ленной 1:1, переводят раствор в стакан вместимостью 250 см3 и
разбавляют водой до объема 50 см3. Далее, как для обычной, так и
для кремнистой латуни полученный раствор нейтрализуют аммиаком
до появления осадка гидроокиси меди, нс исчезающего во время
перемешивания, и добавляют пипеткой 0,5 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, добавляют 1 см3 раствора марганцовокислого
калия, стакан накрывают часовым стеклом и раствор нагревают почти
до кипения. Затем добавляют 1 см3 сернокислого марганца и кипятят
2 мин. Раствор оставляют на I ч, после чего осадок отфильтровывают
на плотный фильтр. Стакан и осадок промывают 4 —5 раз горячей
азотной кислотой, разбавленной 1:100, до исчезновения окраски
азотно-кислой меди.
   Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось
осаждение, прибавляют 10—15 см3 концентрированной серной кис­
лоты, 20—25 см3 концентрированной азотной кислоты и выпарива­
ют раствор до начала выделения густого белого дыма серной
кислоты. Если раствор окрашен, добавляют еще 5—10 см3 концент­
рированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Стакан
охлаждают, стенки стакана обмывают водой и выпаривают раствор
до получения влажных солей. После охлаждения к остатку добавляют
7 см3содяной кислоты, разбавленной 7:3, и нагревают при 80—95 *С
до полного растворения солей. Раствор переносят в делительную
воронку вместимостью 150 см3, обмывают стакан 3 см3 соляной
кислоты, разбавленной 7:3, и доводят сю объем раствора до 10 см3.
При массовой доле сурьмы свыше 0,005 % раствор переносят в
соответствующую мерную колбу (табл. 1) и разбавляют до метки
соляной кислотой, разбавленной 7:3.
                             80

ГОСТ 1652.6-77 С. 4

                                                             Таблица          1

                           Объем растоорп        Объел*      Масса навески,
                                                            соответствующая
 Массовая доля суршы, %         после         аликвотной
                                               части, см5      аликвотной
                           разбавления, см5
                                                                 части, г
От 0,001 до 0,005 включ.          10             Весь             0.5
Св. 0,005 » 0,025 ►              50              10,0             0.10
 * 0.025 * 0,1      .            100              5.0            0.025
 * 0,1    * 0,3     *            100              2.0            0,01

   В этом случае опирают указанную в табл. I аликвотную часть
раствора в делительную воронку вместимостью 150 см3 и доливают
соляной кислотой, разбавленной 7:3, до объема 10 см3. Добавляют в
делительную воронку 1—2 капли раствора двухлористого олова до
обесцвечивания раствора, перемешивают и оставляют на 1 мин.
Затем добавляют 1 см3 раствора азотистокислого натрия, воронку
закрывают пробкой и встряхивают 2 мин. После этого открывают
воронку. Через 2 мин добавляют 1 см3 раствора мочевины и переме­
шивают 30 с. Затем добавляют 68 см3 воды, 10 капель раствора
кристаллического фиолетового, перемешивают, добавляют 25 см3
толуола и экстрагируют в течение 1 мин.
   После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а орга­
нический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см1,
содержащий 0,2 г безводного сернокислого натрия, и измеряют оп­
тическую плотность полученного экстракта на фотоэлектроколори­
метре с красным светофильтром при длине волны 590 нм в кювете с
толщиной слоя 2 см или на спектрофотометре в кювете с толщиной
слоя 2 см при длине волны 610 нм. Раствором сравнения служит
толуол.
   Содержание сурьмы находят по градуировочному трафику.

   П р и м е ч а н и е . Если анализ нс будет закончен в течение дня. ом
может быть прерван после осаждения сурьмы с двуокисью марганца или
посте выпаривания раствора серной кислотой.

    2.3.2. Построение градуировочного графика
    В делительные воронки вместимостью по 150 см3 вводят 0; 0,5;
1.0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см3 раствора Б и доливают соляной
                               81