ГОСТ 1652.5-77

УДК 669.35 5:546.811.06:006.354                             Группа В59

              ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                       СТАНДАРТ      СОЮЗА       ССР




                   СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
                                                                    ГОСТ
                        Методы определения олова                  1652.5-77

                           Copper-zinc alloys.
                    Methods for the determination of tin

             ОКСТУ 1709

                                                           Дата введения 1978—07—01

                Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы оп­
             ределения олова (при массовой доле олова от 0,001 до 0,7 % и от 0.005
             до 0,5 %), полярографический метод определения олова (при массо­
             вой доле олова от 0.001 до 0,5 %), атомно-абсорбционный метод
             определения олова (при массовой доле олова от 0,005 до 3 %) и
             титриметрический метод определения олова (при массовой доле
             олова от 0.05 до 5 %) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527,
             ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
                Стандарт полностью соответствует ИСО 4751.
                (Измененная редакция, Изм. Кя 2, 3).
                                     1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с
             дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.
                (Измененная редакция, Изм. № 2).

                      2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                              ОЛОВА С КВЕРЦЕТИНОМ

                2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                Метод основан на образовании окрашенного комплексного со ­
             единения олова с кверцетином, экстрагируемого н-бутиловым спир­
             том из солянокислого раствора. Мешающее влияние меди и железа
             устраняют прибавлением тиомочевины.

              Ихчанис официальное                             Перепечатка воспрещен»
                                               57




сертификат

С. 2 1-ОСТ 1652.5-77

   2.2. А п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Фогоэлектроколориметр или спектрофотометр.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461.
   Смесь кислот: смешивают три части соляной кислоты и одну часть
азотной кислоты.
   Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дм3.
   Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
   Тномочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм5.
   Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
   Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
   Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006
   Кверцетин, раствор 0,4 г/дм3 в н-бутиловом спирте.
   Медь по ГОСТ 859 марки МО.
   Стандартный раствор меди; готовят слслуюшим образом: 2.5 г
меди растворяют в 30 см3 соляной кислоты, добавляя по каплям
перекись водорода. И збыток перекиси водорода разлагают кипяче­
нием и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 с м \
доливают до метки водой и перемешивают.
   1 см3 раствора содержит 0,01 г меди.
   Олово по ГОСТ 860 марки Ol.
   Стандартные растлзоры олова
   Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г олова помещают в
коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 г хлористого
натрия, 20 см’ концентрированной соляной кислоты. 1 см' перекиси
водорода (постепенно по каплям) и нагревают при 60—70 *С. К концу
растворения температуру поднимают до 80 *С. Раствор охлаждают,
переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают соляной
кислотой, разбавленной 1:10, до метки и перемешивают.
   1 см3 раствора А содержит 0,0001 г олова.
   Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см3 раствора А пере­
носят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки
соляной кислотой, разбавленной 1:10. и перемешивают.
   1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г олова. Раствор Б готовят в
лень применения.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.3.1.     Вез предварительного выделения олова соосаждением с гидро­
окисью железа
                               58

ГОСТ 1 6 5 2 .5 -7 7 С. 3

    Навеску пробы массой 1 г помешают в стакан нместимостъю
250 см3, добавляют 5 г хлористого натрия, 20 см3концентрированной
соляной кислоты и нагревают. В процессе нагревания вводят 7—
10 см3 перекиси водорода небольшими порциями до растворения
навески. После полного растворения навески раствор выпаривают до
3—4 см3.
    При массовой доле олова от 0,002 до 0,01 % весь полученный
раствор переводят в делительную воронку вместимостью 150 см3. При
массовой доле олова свыше 0,01 % раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть полученного раствора объемом 25 см3(при массо­
вой доле олова от 0,01 до 0,1 %), 5 см3 (при массовой доле олова от
0,1 до 0,4 %) или 2,5 см3 ( при массовой доле олова от 0,4 до 0,7 %)
помешают в делительную воронку вместимостью 150 см3.
    При определении содержания олова в кремнистых или свинцовых
сплавах, при наличии осадка, аликвотную часть отбирают из предва­
рительно отфильтрованною раствора.
    Раствор в делительной воронке нейтрализуют по каплям аммиа­
ком до слабощелочной реакции по бумаге конго и приливают 5 см-'
соляной кислоты, разбавленной 1:4. Затем прибавляют 20 см5раство­
ра тиомочевины и разбавляют водой до 70 см*. При использовании
всей навески прибавляют 35—40 см3 раствора тиомочевины до получе­
ния бесцветного и прозрачного раствора. Затем вводят 25 см5 раствора
кверцетина в н-бугиловом спирте и энергично встряхивают в течение
5 мин. После разделения фаз нижний стой отбрасывают, нс допуская
остатка волной фазы, а органический слой переливают в сухой стакан
вместимостью 50 см3, содержащий 0.2—0,5 г безводного сернокислого
натрия, и через 5 мин измеряют оптическую плотность в кювете с
толщиной слоя 1 см на фотоэлектроколориметре с синим или фиоле­
товым светофильтром при длине волны 420—450 нм или на спектрофо­
тометре при длине волны 440 нм. Раствором сравнения служит раствор
кверцетина в н-бутиловом спирте.
    2.3.2.   С предварительным выделением олова соосаждением с гидро­
окисью желтела
    Навеску сплава массой 1 г помешают в стакан вместимостью
250 см3 и растворяют в 10 см3 смеси кислот. После растворения
сплава добавляют 2 см 3раствора хлорного железа и разбавляют водой
                               59

С. 4 ГОСТ 1 6 5 2 .5 -7 7

до объема 150 см3. Осаждают гидроокиси аммиаком, разбавленным
 1:1, до перехода меди в растворимый синий комплекс. Раствор
нагревают и выдерживают при 60—70 ’С в течение 20—30 мин. Оса­
док отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают
горячим раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок растворяют
в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают
горячей водой. Раствор выпаривают до 10—16 см3 н при массовой
доле олова от 0,002 до 0,01 % весь полученный раствор переводят в
делительную воронку вместимостью 150 см3, а при массовой доле
олова 0,01 % раствор переводят в мерную колбу вместимостью
250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Далее анализ
ведут, как указано в п. 2.3.1.
    Так как основная масса меди отделена, то мешающее влияние
оставшихся количеств меди и железа устраняют прибавлением 15 ем1
раствора тиомочевины.
    2.3.3. Построение градуировочного графика
     В делительные воронки вместимостью по 150 ем’ вносят по 10 ем1
стандартного раствора меди, последовательно вводят 0; 1; 3; 5; 7 и
10 см3 стандартного раствора Б олова. Растворы нейтрализуют амми­
аком до слабощелочной среды по бумаге конго, приливают 5 см1
соляной кислоты, разбавленной 1:4, и далее анализ ведут, как указано
в п. 2.3.1.
    По найденным значениям оптических плотностей строят градуи­
ровочный график.
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.4.1.    Массовую долю олова (А) в процентах вычисляют по фор­
муле

                                  т 100
                                   т,

   где т — масса олова, найденная по градуировочному графику, г;
       т, — масса навески (или содержание ее в аликвотной части),
            г.
   2.4.2.     Абсолютные расхождения результатов параллельных опре­
делений (d — сходимость) нс должны превышать допускаемых зна­
чений, указанных в табл. 1.
                             60