ГОСТ 1652.3-77

УДК 669.35'5:546.72.06:006.354                                    Группа В59

                ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                         СТАНДАРТ      СОЮЗ А      ССР


                       СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
                           Методы определения железа
                                                                        ГОСТ
                               Copper-zinc alloys.                    1652.3-77
                       Methods for the determination of iron
       О КСТУ 1709

                                                               Дата ваедения 1978—07—01

          Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплек-
       сономстричсский метод определения железа (при массовой доле
       железа от 1 до 5 %), фотометрические методы определения железа
       (при массовой доле железа от 0,01 до 2 %) и атомно-абсорбционный
       метод (при массовой доле от 0,01 до 5 %) в медно-цинковых сплавах
       по ГОСТ 15527. ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
          Стандарт полностью соответствует И СО 4748—84, ИСО 1812—76.
          (Измененная редакция, Иэи. № 3).
                                        I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
          1.1.    Общие требования к методу анализа по ГОСТ 25086 с допол­
       нением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.
          (Измененная редакция, Изм. Ns 2).

             2. ГИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛККСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
                             ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
          2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
          Метод основан на титровании трехвалентного железа раствором
       трилона Б с применением сульфосалициловой кислоты в качестве
       индикатора.
          2.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
          Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
          Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:4.

             Издание официальное                                  Перепечатка воспрещена
                                                   29


сертификат грунтовка

С. 2 ГОСТ 1652.3-77

    Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 1:50.
     Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм1.
    Динатриевая сольэтилсндиамин-N, N. N'. N '-тстрауксусной кис­
лоты 2 водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дм3 раствор;
готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 см3
воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью I дм3
и доливают до метки водой.
    Железо, стандартный образец N° 126 (сталь низкоуглсродистая).
Стандартный раствор железа готовят следующим образом: 1,005 г
стандартного образца № 126 растворяют при нагревании в 20 см1
азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят до удаления
окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
 I дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
     1 см3 раствора содержит 0,001 г железа.
    Установка массовой концентрации раствора трилона Б
     10 см3 стандартного раствора железа помещают в коническую
колбу вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 воды и нейтрализуют
раствором аммиака, разбавленным 1:1, до перехода синей окраски
индикаторной бумаги конго в сиреневую, затем прибавляют 5 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают водой до 100 см3 и
далее анализ ведут, как указано в и. 2.3.
    (Измененная редакция, Изм. № 4).
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    Навеску сплава массой 0,5 г при массовой доле железа до 3 % и
0,25 г при массовой доле железа свыше 3 % растворяют при нагрева­
нии в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вмести­
мостью 300 см3, разбавляют водой приблизительно до 200 см3 и
добавляют раствор аммиака до образования растворимого синего
аммиачного комплекса меди. Раствор выдерживают при (60i5) *С
для коагуляции осадка гидроокиси железа.
    Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промы­
вают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок смывают горя­
чей водой в стакан, в кагором проводилось осаждение, и растворяют
в 10 см1 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1.
    Фильтр промывают горячей водой. Повторяют осаждение гидро­
окиси железа раствором аммиака, фильтрование и промывание осад­
ка. Осадок n-щроокнси железа с фильтра смывают горячей водой в
коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 10 см3 горя-
                                30

ГОСТ 1652.3—77 С. 3

чей соляной кислоты, разбавленной 1:1. и промывают фильтр горя­
чей водой.
   Колбу с раствором нагревают до полного растворения осадка,
нейтрализуют раствором аммиака, разбавленного 11, до перехода
синего цвета индикаторной бумаги конго в сиреневый, прибавляют
5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают водой до 100 ем3
и нагревают до 70 ‘С. Приливают 5 ем’ раствора сульфосалициловой
кислоты и ппрую т горячий раствор раствором трилона Б до перехода
окраски из буро-красной в лимонно-желтую.
   2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по
формуле

                          ~    V Т 100
                                 m    '

   где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­
              ние, см3:
        7'— масса железа, соответствующая 1 см3 0,025 моль/дм3 рас­
              твора трилона Б. г;
        m — масса навески сплава, г.
   (Измененная редакция. Изм. .Na 4).
   2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных оп­
ределений (d — сходимость) не должны превышать 0,07% при
массовой доле железа от 1 до 3 % и 0 .1 % при массовой доле железа
от 3 до 5 %.
   2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных
в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полу­
ченных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
воспроизводимость) нс должны превышать 0,1 % при массовой доле
железа от I до 3 % и 0,14 % при массовой доле железа от 3 до 5 %.
   2 4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
   2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным
стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным об­
разцам (ОСО). или по стандартным образцам предприятия (СОП)
медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом
добавок, или сравнением результатов, полученных другом методом,
в соответствии с ГОСТ 25086.
    (Измененная редакция, Изм. № 4).
    2 4.4.1, 2.4.4.2. (Исключены, Изм. Me 4).
                                  31

С. 4 ГОСТ 1652.3-77

     3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
    3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на образовании железом окрашенного комплекса
с 1,10-фснантродином или а, а'-диииркдилом при pH 5 в присутст­
вии уксуснокислого натрия и солянокислого гидроксилами на после
выделения железа осаждением с гидроокисью алюминия.
    3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Фотоэлеюроколориметр или спектрофотометр.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
    Аммиак по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50 и 1:1.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61.
    Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
    Фенолфталеин, раствор в этиловом спирте, I г/дм3.
    Аммоний-алюминий сернокислый (алюмо-аммонийные квасны)
по ГОСТ 4238, раствор; для его приготовления 10 г квасцов раство­
ряют в I дм3 воды с 10 см3 концентрированной серной кислоты.
    Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм3,
свежеприготовленный.
    1,10-фснантролин, раствор; готовят следующим образом: 1,5 г
1, 10-фснантродина растворяют, нагревая в небольшом количестве
воды с несколькими каплями соляной кислоты и разбавляют водой
до 1000 см3, хранят раствор в темном сосуде.
    Раствор буферный; готовят следующим образом: 272 г уксусно­
кислого натрия растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 240 см3
уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до 1 дм3.
    Смесь реакционная, свежеприготовленная; готовят следующим
образом: одну часть раст вора солянокислого гилрокскламина смеши­
вают с одной частью 1,10-фснантролина или а, о’-дипиршшла и с
двумя частями буферного раствора.
    Растворы железа стандартные
    Раствор А: готовят следующим образом: 0,5025 г стандартного
образца стали № 126 (сталь низкоуглеролистая) растворяют в
20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор
кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мер­
ную колбу вместимостью 1 дм5, доливают до метки водой и пере­
мешивают.
                                   32