ГОСТ 1652.2-77

УДК 669.35'5:546.8I5.W:006.354                                  Группа В59

    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                        СТАНДАРТ      СОЮЗ А      ССР



          СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
              Методы определения свинця                    ГОСТ
                                                         1652.2-77
                  Copper-zinc alloys
          Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

                                                  Дата введения 1978—07—01

   Настоящий стандарт устанавливает титримстричсский и элсктро-
гравимстричсский методы определения свинца (при массовой доле
свинца от 0,5 до 5 %), полярографический метод определения свинца
(при массовой доле свинца от 0,001 до 5 %), фотометрический метод
определения свинца (от 0,005 ло 1,0%) и атомно-абсорбционный
метод определения свинца (от 0,005 до 5,0 %) в медно-цинковых
сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
   Стандарт полностью соответствует ИСО 4749.
   (Измененная редакция, Изм. № 2).
                           1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
   1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с
дополнением по п. 1 1 ГОСТ 1652.1.
   (Измененная редакция, Изм. Ns 1).
 2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМШ1ЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
                ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на титровании свинца при pH 5,5—6,0 раствором
трилона Б в присутствии ксиленалового оранжевого в качестве
индикатора до перехода окраски из фиолетовой в желтую.
   2.2. А п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:50.

 Издание официальное                                 Перепечатка воспрещена
                                      12


ростест

ГОСТ 1652.2-77 С. 2

   Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118.
   Смесь кислот азотной и соляной; готопят следующим образом:
один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной
кислоты.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
   Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм 5.
   Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 250 г/дм 5.
   Свинец марки СО по ГОСТ 3778.
   Индикатор ксиленоловый оранжевый, препарат в смеси с хлорис­
тым натрием в соотношении 1:100, хорошо растертый.
   Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
   Соль динатрнсвая этилендиамин-N , N, N ', N '-тетрауксусной кис­
лоты 2-водная (трилон В) по ГОСГ 10652, 0,025 моль/дм3 раствор;
готовят следующим образом: 9,305 г трнлона Б растворяют в 500 см ’
воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм ’
и доливают до метки водой.
   (Измененная редакция, Изм. № 2).

 УСТАНОВКА МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА ТРИЛОНА Б
   0,1 г свинца растворяют в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1, приливают 40 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпари­
вают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают,
обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появ­
ления белого дыма серной кислоты. Затем раствор охлаждают, при­
ливают 150 см3 воды и нагревают до кипения, после чего вновь
охлаждают, приливают 40 см3 этилового спирта и оставляют на 4 ч.
Далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.
    Массовая концентрация раствора трилона Б (7), выраженный в
граммах свинца на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле




   где т — масса навески свинца, г;
        Р --о б ъ е м раствора трилона Б. затраченный на титрование,
             см \
   2.3. П р о в е д е н и е      анализа
   2.3.1. Для ставов, не содержащих кремния
                              13

С. 3 ГОСТ 1652.2-77

    2 г сплава помещают в стакан вместимостью 300 см5, накрывают
часовым стеклом и растворяют в 15 см3смеси кислот при нагревании.
 После растворения сплава обмывают стекло, приливают 40 см3 сер­
ной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления белого
дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают
водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кисло­
ты.
    Остаток охлаждают, приливают 150 см3 воды, наф еваю т до кипе­
 ния и снова охлаждают. Затем приливают 40 см3 этилового спирта и
оставляют на 4 ч. Выделившийся осадок сернокислого свинца от­
фильтровывают на плотный фильтр, стакан ополаскивают серной
 кислотой, разбавленной 1:50, и промывают осадок этой же кислотой
до полного удаления двухвалентной меди (проба с желсзистосинсро-
дистым калием), а затем два-три раза водой. Фильтр с осадком
помещают в стакан, в котором велось осаждение. Приливают 15 ем*
раствора уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят
2 мин.
    Раствор сливают в коническую колбу вместимостью 250 см*. В
стакан с фильтром приливают два раза по 30 см3 горячей воды,
каждый раз сливая раствор в ту же колбу. Снова в стакан с фильтром
приливают 15 см 3 раствора уксуснокислого аммония и повторяют
обработку фильтра.
    В полученный раствор добавляют немного (на кончике шпателя)
смеси ксилснолового оранжевого с хлористым натрием и титруют
раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в желтую.
   2.3.2. Для сплавов, содержащих кремний
   2 г сплава помещают в платиновую чашку и растворяют в 15 ем*
азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 1 см3 фтористоводородной
кислоты. После растворения сплава раствор охлаждают, приливают
40 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появле­
ния белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают
стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма
серной кислоты. Остаток охлаждают, соли растворяют в воде и
переводят раствор в стакан вместимостью 2S0 см3. Ополаскивают
чашку водой так, чтобы объем не превышал 150 см3. Раствор нагре­
вают и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
   2.4. О б р а б о т к а   результатов
   2.4.1.    Массовую долю свинца (А) в процентах вычисляют по
формуле
                            14

ГОСТ 1652.2-77 С. 4


                                   I7X


   где V — объем раствора трилона Б, затраченный на титрование,
            см*;
        Т — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см ’;
       m — масса навески сплава, г.
   2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­
лельных определений (d — сходимость) нс должны превышать зн а­
чений, указанных в табл. 1.
                                                     Таблица      I

  Массовая доля свинца, %                d, %   j      D, %
   От 0,001 до 0,003 включ.         0,0002            0,0003
   Св. 0.003 » 0,005 *              0,0005            0,0007
   * 0.005 . 0,0)0     *            0,001             0,0014
   * 0,010 » 0,025     *            0,0025            0,0035
   * 0,025 . 0,050 .                0,004             0,006
   * 0,05    . 0,12    »            0,01              0.014
   * 0,12    * 0,60    .            0,02              0.03
   » 0,6     * 1,5     »            0,04               0.05
   * 1,5     . 5,0     *            0,08              0,11

   (Измененная редакция, Изм. .N? 2, 3).
   2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных
в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полу­
ченных в одной лаборатории, «со при различных условиях (D —
воспроизводимость) не должны превышать значений, приведенных
в табл. 1.
    2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным
стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным об­
разцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП)
медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом
добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом,
в соответствии с ГОСТ 25086.
    2.4.3, 2.4.4. (Измененная реакция, Изм. N? 3).
   3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на предварительном отделении свинца от основ-
                              15