ГОСТ 1652.13-77

УДК 669.35’5:546.18.06:006.354                                                   Группа В59

  ГО С У Д А РС Т В Е Н Н Ы Й                       СТАНДАРТ           СОЮЗА               ССР


                      СПЛАВЫ М Е Д Н О -Ц И Н К О В Ы Е

                        Методы определения фосфора                         ГОСТ
                                                                       1 6 5 2 .1 3 -7 7
                             Copper-zinc alloys.
                 Methods for the determ ination of phosphorus

ОКСТУ 1709

                                                                Дата введения 1978—07 —01

   Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод опре­
деления фосфора (при массовой доле фосфора от 0,005 до 0,1 %),
экстракционно-фотометрический метод определения фосфора (при
массовой доле фосфора от 0,002 до 0,04 %) в медно-иинковых сплавах
по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
   (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 2).

                                      1.   О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с
дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.
   (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 2).

                 2.   Ф О ТО М Е ТРИ Ч ЕС К И Й М ЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИ Я ФОСФОРА

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на образовании желтого фосфорнованадиевомо-
либденоного комплекса и измерении его оптической плотности без
предварительного отделения фосфора.
   2.2. А п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Фотоэлсктроколоримстр или спектрофотометр.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбаатенная 1:1.


Издание официальное                                                Перепечатка воспрещена
                                                    84

 разработка ту

ГОСТ I6S2.1 3 -7 7 С. 2

   Смесь кислот для растворения готовят смешиванием 400 см3
соляной кислоты, 100 см3 азотной кислоты и 500 см3 воды.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760.
   Аммоний ванадисвокислый (мета) но ГОСТ 9336, готовят следу­
ющим образом: 2,5 препарата растворяют в 500—700 см3 горячей
воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, охлаждают до комнатной
температуры, прибавляют 20 см3 концентрированной азотной кисло­
ты, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют.
   Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, псрскристаллизо-
ванный из спиртового раствора, свежеприготовленный раствор
100 г/дм3.
   Перекристаллизацию молибленовокислого аммония проводят
следующим образом: 70 г препарата растворяют в 400 см3 горячей
воды и дважды фильтруют через один и тот же фильтр. К фильтрату
добавляют 250 см3 этилового спирта и после отстаивания в течение
1 ч выделившиеся кристаллы отсасывают и повторяют перекристал­
лизацию. После второго отсасывания кристаллы промывают 2—
3 раза смесью спирта с водой (5:8) и высушивают на воздухе.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300
и разбавленный 5:8.
   Водорода перекись по ГОСТ 177, 30 %-ный раствор.
   Медь высокой чистоты с содержанием фосфора не более 0,0002 %.
   Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0.2 моль/дм3 рас­
твор.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
   Калий фосфорнокислый однозамещенкый.
   Натрий фосфорнокислый двузамещенный.
   Раствор фосфора стандартный готовят следующим образом:
0,4395 г однозамешенного фосфорнокислого калия или 0,4586 г дву-
замещенного фосфорнокислого натрия, предварительно высушен­
ных при 105 *С до постоянной массы, помещают в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, растворяют в воде, доливают водой до метки и
перемешивают.
   1 см3 раствора содержит 0,0001 г фосфора.
   (Измененная редакция, Изм. № 3).
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.3.1.    Навеску сплава массой 1 г помешают в стакан вместимос­
тью 250 см3 и растворяют в 20 см3 смеси для растворения. Стакан
накрывают часовым стеклом. Вначале растворение производят без
                               85

С. 3 ГОСТ 1652.13—77

нагревания, а после растворения основной массы навески — при
нагревании до полного растворения пробы.
   При анализе кремниевых сплавов навеску помешают в платино­
вую чашку и растворяют в 15 см3 концентрированной азотной и 2 см3
фтористоводородной кислоты. Раствор выпаривают досуха, добавля­
ют 5 см3 концентрированной азотной кислоты. Выпаривание повто­
ряют еще четыре раза, прибавляя каждый раз по 5 см3
концентрированной азотной кислоты. Остаток растворяют в 10 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1. переносят раствор в стакан
вместимостью 250 см3, ополаскивают чашку небольшим количеством
воды и прибаачяют 5 см3 соляной кислоты. Раствор нагревают до
температуры 30—40 °С, добавляют по каплям раствор марганцово­
кислого калия до появления фиолетового окрашивания и оставляют
на 5 мин. Затем раствор нагревают до кипения, кипятят 1 мин и
охлаждают до 30—40 ‘С.
   К полученному раствору приливают 1 см3 перекиси водорода,
нагревают до кипения и кипятят 3 мин до удаления окислов азота
(не следует допускать бурного и длительного кипения раствора во
избежание потерь раствора и фосфора).
   Обмывают стекло водой, приливают 10 см3 раствора ванэдисвокис-
лого аммония, 10 см3 раствора молибденовокислого аммония, хорошо
перемешивают, охлаждают, переводят расгвор в мерную колбу вмести­
мостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
   Измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 3 см
на фотоэлсктроколоримстрс с синим светофильтром при длине
волны 434 нм или в кювете с толщиной слоя I см на спектрофото­
метре при длине волны 315 нм по отношению к раствору контроль­
ной пробы
   2.3.2. Приготовление раствора контрольной пробы
   Берут такую навеску меди высокой чистоты, чтобы содержание
меди в растворе было близко к се содержанию в пробе, и растворяют
в 20 см3 смеси кислот. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
   2.3.3. Построение градуировочного графика
   В стаканы вместимостью по 250 см3 помещают по I г чистой меди,
приливают последовательно 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8.0; 10.0 и 12,0 см3
стандартного раствора фосфора, прибавляют по 20 см3 смеси кислот
и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1. В качестве раствора
сравнения используют раствор, в который нс добавляли раствор
фосфора.
                                86

ГОСТ 1652.13—77 С. 4

   По полученным значениям оптических плотностей растворов и
соответствующим им содержаниям фосфора строят градуировочный
график
   2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.4.1.    Массовую долю фосфора (Л) в процентах вычисляют по
формуле

                                    122
                             X = т _1
                                   М| '

   где т — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г:
       /П| — масса навески сплава, г.
   2.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных опре­
делений (d — сходимость) не должны превышать допускаемых зна­
чений, указанных в табл. 1.
                                                      Таблица       I

   Массовая доля фосфора                * %              D, %


  От 0,002 до 0,005 включ.              0,0005          0.0007
  Св. 0,005 * 0,01    »                 0,001           0,0014
   * 0.01 * 0,03 *                      0,002           0,003
  » 0,03 * 0.06 .                       0,(Х)3          0,004
  * 0,06 * 0,1        *                 0,006           0,008


   2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных
в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полу­
ченных в одной лаборатории, но при различных условиях (D —
воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в
табл. 2.
   2.4.2. 2.4.3. (Измененная редакция, Изм, № 2, 3).
   2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным
стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным об­
разцам (ОСО) или по стандартным образцам предприятия (СОП)
медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или мето­
дом добавок, в соответствии с ГОСТ 25086.
   (Измененная редакция, Изм. № 3).
   2.4.4.1, 2.4.4.2. (Исключены, Изм. Хг 3).
                                  87