ГОСТ 1652.12-77

УДК 669.35*5:546.28.06:006.354                                  Группа В59

          ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                          СТАНДАРТ         С О ЮЗ А     ССР


                    СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
                      Методы определения кремния                      ГОСТ
                                                                    1652.12-77
                           Coppcr-zinc alloys.
                  Methods for the determination of silicon

          ОКСТУ 1709

                                                             Дата введения 1978—07—01

             Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод оп­
          ределения кремния (при массовой доле кремния от 1 до 5 %) и
          фотометрический метод определения кремния (при массовой доле
          кремния от 0,05 до 1 %) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527,
          ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
             (Измененная редакция, Иэм. 14? 2).

                                     1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
             1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с
          дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.
             (Измененная редакция, Иэм. № 2).


             2.     ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
            .2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
             Метод основан на выделении кремниевой кислоты осаждением ее
          желатином из солянокислою раствора.
             2.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
             Кислота азотная по ГОСТ 4461.
             Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4.
             Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 5:95.
             Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.


          Издание официальное                                   Перепечатка воспрещена
                                                   76



стройка

ГОСТ 1652.12-77 С. 2

   Смесь кислот для растворения; готовят смешением одной части
азотной кислоты и двух частей соляной кислоты.
   Желатин пищевой по ГОСТ 11293. раствор 10 г/дм3.
   Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм3.
   Натрий углекислый по ГОСТ 83.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью
250 см3 и растворяют в 20 см3 смеси кислот. Укрепив при помощи
штатива над стаканом широкую воронку (во избежание попадания
пыли), раствор выпаривают досуха Смачивают остаток 10 см* кон­
центрированной соляной кислоты и выпаривают досуха сше два раза,
каждый раз добавляя по 10 см3 соляной кислоты и через 3—5 мин
приливают 70—80 см3 горячей воды, 5 см3 раствора желатина и
нагревают до полного растворения солей. Отфильтровывают выде­
лившийся осадок на плотный фильтр, содержащий небольшое коли­
чество фильтробумажной массы, и промывают 5—8 раз горячей
соляной кислотой, разбавленной 5:95, до отрицательной реакции
промывных вол на медь (проба с раствором жслсзистосинсродистого
калия). После этого осадок промывают 3—4 раза горячей водой.
Фильтрат подвергают двукратному выпариванию с соляной кисло­
той Дополнительный осадок двуокиси кремния отфильтровывают и
промывают горячей водой. Оба осадка вместе с фильтрами помещают
в платиновый тигель, высушивают, озоляют, добавляют 0.5 см3 кон-
це1приро 8анной азотной кислоты, высушивают и прокаливают при
1000—1050 "С в течение 30 мин, затем тигель охлаждают в эксикаторе
и взвешивают. К осадку в платиновом тигле прибавляют 1—2 капли
воды. 1 см3 фтористоводородной кислоты, 2—3 капли серной кисло­
ты, осторожно выпаривают досуха и остаток прокаливают при 1000—
1050 'С в течение 25 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель
снова взвешивают.
   Если после удаления кремниевой кислоты в тигле остается черный
осадок элементарного кремния, его сплавляют с безводным углекис­
лым натрием. Тигель помещают в стакан и плав обрабатывают серной
кислотой, разбавленной 1:4. Тигель вынимают, обмывают водой и
раствор выпаривают до появления белого дыма. После охлаждения
добавляют 80 см3 воды, 5 см3 соляной кислоты и нагревают почти до
кипения. Дополнительно выделенный осадок кремниевой кислоты
отфильтровывают, промывают, сжигают и далее анализ ведут, как
указано выше.
                                 77

С. 3 ГОСТ 1652.12-77

  2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
  2.4.1.   Массовую долю кремния (Л1) в процентах вычисляют но
формуле

                           (т - т, ) 0,4672 • 100




   где т — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки
            фтористоводородной кислотой, г;
       /П| — масса тигля с осадком после обработки фтористоводород­
             ной кислотой, г,
       т2 — масса навески сплава, г;
   0,4672 —коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
   2.4.2.     Абсолютные расхождения результатов параллельных опре­
делений («/—сходимость) не должны превышать допускаемых зна­
чений, указанных в таблице.


   Массовая доля кремния                d,%           D.%


  От 0.05 до О.Ювключ.                  0.1           0,014
  Со 0,10 » 0,25 *                      0,015         0.02
   * 0,25 * 0,50 *                      0,03          0,04
   . 0,50 > 1,0   .                     0,05          0,07
   . 1.0 * 5,0    *                     0.08          0,1


   2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных
в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полу­
ченных в одной лаборатории, но при различных условиях (£> —
воспроизводимость) нс должны превышать значений, указанных в
таблице.
   (Измененная редакция. Изм. № 2, 3).
   2.4.4. Контроль точности анализа проводится по Государствен­
ным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным
образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП)
медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или мето­
дом добавок, в соответствии с ГОСТ 25086.
   2.4.4.1, 2.4.4 2. (Исключены, Изм. N° 3).
                                   78

ГОСТ 1652.12-77 С. 4

   3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на образовании кремнием с молибденом желтой
кремне-молибденовой кислоты и измерении оптической плотности
окрашенного раствора.
   3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Спектрофотометр или фотоэлсктроколориметр.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбааленная 1:2.
   Кислота серная по ГОСТ 4204. разбааченная 1:1.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
   Кислота лимонная по ГОСТ 3652. раствор 100 г/дм5.
   Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. разбавленная 1:9.
   Кислота борная, насыщенный раствор. Около 60 г борной кисло­
ты растворяют в 1000 см3 горячей воды. Перед применением раствор
охлаждают до температуры около 20 *С.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
   Медь марки МО по ГОСТ 859.
   Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 100 г/дм5.
   Кристаллический фиолетовый, водный раствор 1 г/дм3.
   .Аммоний молибдсновокислый по ГОСТ 3765, псрскристаллизо-
ванный свежеприготовленный раствор 150 г/дм5.
   Для перекристаллизации 70 г молибденовокислого аммония рас­
творяют в 400 см5 воды при слабом нагревании (70—80 ‘С). Раствор
фильтруют 2 раза через один и тот же плотный фильтр. Затем
переносят раствор в большой стакан, охлаждают и прибавляют
250 см3 этилового спирта. После отстаивания в течение 1 ч выделив­
шиеся кристаллы отсасывают. Полученный молибденовокислый ам­
моний растворяют в воде и повторяют перекристаллизацию.
   После второго отсасывания кристаллы промывают несколько раз
смесью спирта с водой (5:8) и высушивают на воздухе.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300
и разбавленный 5:8.
   Натрий-калий углекислый.
   Кремния двуокись по ГОСТ 9428.
   Стандартные растворы кремния.
   Раствор Л; готовят следующим образом: 0,2143 г прокаленной
двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2 г натрия-калия
углекислою. Сплав выщелачивают водой и переносят в мерную колбу
                                     79