ГОСТ 1652.11-77

УДК 669.35'5:546.74.06:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ гост
Методы определения никеля 1652.11—77
Copper-zine alloys. (ИСО 4742—84)
Methods for the determination of nickel
OKCTY 1709

Дата введения 1978—07—01

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод оп-
ределения никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до 7%) и
экстракционно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы
опрелеления никеля (при массовой доле никеля от 0,01 до 7%) в
медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527—70, ГОСТ 1771-80 и
ГОСТ 1020-77.

Допускается проводить определения никеля в медно-цинковых
сплавах по ИСО 4742 (см. приложение).

{Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

11. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26086 с
дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1
(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе в
присутствии винной или лимонной кислоты диметилглиоксимом в
виде нерастворимого внутрикомплексного соединения.

2.2. Реактивы и растворы

Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932, типов Тф—3—20, TH—3—32,

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Издание официальное 'Перепечатка воспрещена
63

С. 2 ГОСТ 1652.11—77

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 9 моль/лм? раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм?.

Аммоний азотнокислый, раствор 100 г/дм3.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм?.

Кислота фтористоводоролная по ГОСТ 10484.

Аммиак-водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

‘Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм?,

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2.3. Проведение анализа

2,3.1. Дая сплавов, содержащих кремний

Навеску сплава массой | г помещают в платиновую чашку, при-
бавляют 10 см? азотной кислоты, разбавленной 1:1 и 1 см? фторис-
товодородной кислоты. Растворение проводят при нагревании. Затем
прибавляют 5 см? серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор
выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты,
Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова
выпаривают до белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в воде,
раствор переносят в стакан вместимостью 300 смз, разбавляют водой
до 150 смз, добавляют 8 см? прокипяченной азотной кислоты, раз-
бавленной 1:1, и вылеляют мель электролизом по ГОСТ 1652.1.

'Электролит переносят в стакан вместимостью 600 см3, разбавляют
водой до 200 см? и далее проводят анализ, как указано в и. 2.3.2.

2.3.2. Для медно-цинковых сплавов остольных марок

Навеску сплава массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью
300 см’ и растворяют в 10 см? азотной кислоты, разбавленной 1:1,
при нагревании. После полного растворения пробы ополаскивают
стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением. Затем
раствор разбавляют до объема 150 см? водой, прибавляют 7 см?
серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют мель электролизом.
по ГОСТ 1652.1. Электролит переводят в стакан вместимостью
600 ca? и разбавляют водой до 200 смз.

Раствор нагревают до 70°C, прибавляют 20 см? раствора винной
или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до слабокислой
реакции (pH 4—5) по универсальной инликаторной бумаге и при

64

ГОСТ 1652.11—77 С. 3

энергичном перемешивании лобавляют 20—25 см* спиртового рас-
TROPA диметилглиоксима и 2--3 см? аммиака до слабощелочной
среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40—60 мин и
затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан
и осадок промывают горячей водой. Осадок на фильтре растворяют
в30 см? 9 моль/дм? раствора соляной кислоты в стаканс, где прово-
дилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой. Раствор раз-
бавляют горячей водой до 200 cm}, Осаждение никеля повторяют,
прибавляя 10 смз раствора винной или лимонной кислоты, нейтра-
лизуют аммиаком до рН 4-5, прибавляют 10 см? спиртового раство-
ра лиметилглиоксима и 2—3 см? аммиака. Раствор с осадком
выдерживают в теплом месте 40-60 мин (можно оставить на ночь).

'Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильт-
рующий тигель при отсасывании. Осадок промывают три раза рас-
твором аммиака, разбавленным 1:50, затем пять раз горячей водой и
под конец два раза этиловым спиртом, разбавленным 1:3. Тигель с
осадком высушивают в сушильном шкафу при 105—110 °С до посто-
янной массы и взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

24. Обработка результатов

24.1. Массовую долю никеля (Х) в процентах вычисляют по

формуле

X = 20,2052 100
т ы

где т — масса диметилглиоксимата никеля, г;
0,2032 — коэффициент пересчета лиметилглиоксимата никеля на
никель;
т; — масса навески, г.

24.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных опре-
делений (4 — сходимость) не должны превышать допускаемых зна-
чений, указанных в табл. 1.

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в
двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, получен-
ных в одной лаборатории, но при различных условиях (0 — воспроиз-
зодимость) ие должны превышать значений, указанных в табл. 1.

55

С. 4 ГОСТ 1652.11—77

Таблица 1

Массовая доля никеля, % d, % р.%
Or 0,5 до 3 включ. 0,05 : 0,07
3s 5s 0:06 0108
5 6 0,08 | 0,1

2.4.2, 2.4.3. (Изменевная редакция, Изм. № 2, 4).

2.4.4. Контроль точности анализа проволят по Государственным
стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным об-
разцам (OCO), или по стандартным образиам предприятия (COM)
медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или мето-
дом добавок или сравнением результатов, полученных другим мето-
дом, в соответствии с ГОСТ 25086,

(Измененная редакция, Изм. № 4).
2.4.4.1, 2.4.4.2. (Исключены, Изм. № 4).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД.
ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

3.1. Сушность метода

Метод основан на экстрагировании никеля в виде диметилглиок-
симата хлороформом, реэкстракции никеля в водную фазу, образо-
вании в водной фазе комплекса никеля с диметилглиоксимом в
присутствии окислителя и измерении оптической плотности окра-
шенного раствора.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5 моль/дм?
раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 1 моль/дм? раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм?.

Натрий серноватистокислый.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 400 г/дм?.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Фенолфталеин по ГОСТ 5851, раствор 100 г/дм? в этиловом спирте.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828, раствор
35 r/am? и 1 моль/дм? раствор гилроокиси натрия.

66