ГОСТ 1652.1-77

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е С Т А Н Д А Р Т Ы
                      СОЮЗА ССР




                         СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
                                 МЕТОДЫ АНАЛИЗА

                 ГОСТ 1652.1-77 (ИСО 1554-76),
                 ГОСТ 1652.2-77 (ИСО 4749-84),
           ГОСТ 1652.3-77 (ИСО 1812-76, ИСО 4 7 4 8 -8 4 ),
          ГОСТ 1652.4-77, ГОСТ 1652.5-77 (ИСО 4 751-84),
                          ГОСТ 1652.6-77

                                 Издание официальное
Б З 1 0 -9 6




                            ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                      Мо с к в а


срок сертификата истек

УДК 669.35'S:546.56.06:006.354                               Группа В59
 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                       СТАНДАРТ        СОЮЗ А      ССР



       СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
           Методы определения меди                       ГОСТ
                                                       1652.1-77
              Copper-zinc alloys.
     Methods for the determ ination of copper

ОКСТУ 1709

                                                Дата введения 1978—07—01

   Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический электроли­
тический и пгтриметрический методы определения меди при массо­
вой доле меди от 45 % и выше в медно-цинковых сплавах по ГОСТ
15527. ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
   Стандарт полностью соответствует ИСО 1554—76.
   (Измененная редакция, Изм. № 3).

                        I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
   1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с
дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметичес­
кое результатов трех (двух) параллельных определений.
   (Измененная редакция, Изм. № 2).


    2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД
                 ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на электролитическом выделении меди при плот­
ности тока 1,5—2,0 А/дм2 и напряжении от 2.0 до 2,5 В и взвешива­
нии выделившегося на катоде осадка меди. Медь, оставшуюся в
электролите, определяют фотометрически с купризоном или пикра-
мином-эпсилон или атомно-абсорбционным методом в пламени
ацетилен—воздух.
Издание официальное                               Перепечатка воспрещен»
                                   I

С. 2 ГОСТ 1652.1-77

   2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Установка электролизная с сетчатыми платиновыми электродами
по ГОСТ 6563.
   Фотоэлектроколоримстр или спектрофотометр со всеми принад­
лежностями.
   Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностя­
ми и лампой с полым катодом на медь.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
   Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4 и раствор
I моль/дм!.
   Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
   Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
   Раствор для промывания; готовят следующим образом: 10 см3
концентрированной азотной кислоты и 20 г азотнокислого аммония
растворяют в 1 дм3 воды.
   Ацетилен по ГОСТ 5457.
   Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:4.
   Аммоний лимоннокислый, раствор: 150 г лимонной кислоты рас­
творяют в 40 см* воды, перемешивая, прибавляют 100 см3 аммиака и
охлаждают. Затем прибавляют 100 см3 аммиака, вновь охлаждают и
доливают водой до 1 дм3.
   Фенолфталеин. 0,1 %-ный спиртовой раствор.
   Бисииклогсксанон-оксалилгидразон (купризон), 0,5 %-ный рас­
твор в смеси воды и спирта (4:1)
   Медь металлическая марки МО по ГОСТ 859.
   Стандартные растворы меди
   Раствор А: 0,1000 г меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты,
мри слабом кипячении удаляют окислы азота. После охлаждения
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают
до метки водой и перемешивают.
   1 см3 раствора А содержит 0,1 мг меди.
   Раствор Б: 25 см3 раствора А помешают в мерную колбу вмести­
мостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
   1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг меди.
   Раствор В: 0,1 г меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1).
После растворения и охлаждения добавляют 5 см3 серной кислоты
                              2

ГОСТ 1652.1-77 С. 3

(1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной
кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и
вновь упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты.
 После охлаждения остаток растворяют в 20—30 см5 серной кислоты
(1 моль/дм3) при нагревании, раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой
(1 моль/дм3) и перемешивают.
    1 см3 раствора В содержит 1 мг мели.
    Раствор Г: 10 см3 раствора В помещают в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой (I моль/дм3) и
перемешивают.
    I см3 раствора Г содержит 0,1 мг меди.
    Раствор Д: 10 см3 раствора Г помещают в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой (1 моль/дм3) и
перемешивают.
    1 см' раствора Д содержит 0,01 мг меди.
    Кислота борная по ГОСТ 9656.
    Кислота аминосульфоновая, раствор 100 г/дм3.
    Мочевина по ГОСТ 6691.
    Смесь для растворения: к 600 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1, добавляют 40 см3 фтористоводородной кислоты и 15 г борной
кислоты, перемешивают для растворения и доливают до 1 дм3. Рас­
твор хранят в полиэтиленовом сосуде.
    Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм3.
   Тиомочсвина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3.
    Пикрамин-эпсклон, раствор 1 г/дм3.
   2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.3.1. Для сплавов, не содержащих олова, свинца и кремния
    Навеску сплава массой 1 г помешают в стакан вместимостью
250—300 см3, добавляют 15 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1,
накрывают часовым стеклом и растворяют сначала без нагревания, а
затем при нагревании.
    После растворения навески и удалении окислов азота кипячением
обмывают стекло и стенки стакана водой, разбавляют раствор водой
до 100—150 см3, добавляют 0,5—1 г мочевины, приливают 7 см3 сер­
ной кислоты, разбавленной 1:4, выделяют медь электролизом.
   Электролиз ведут при силе тока 1,5—2 А и напряжении 2,5 В при
перемешивании.
                                3