Межгосударственный стандарт
ГОСТ 16457-76
Реактивы. Методы определения примеси альдегидов
Reagents. Methods for determination of aldehide impurities
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа Л59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
РЕАКТИВЫ
Методы определения примеси альдегидов ГОСТ
1 6 4 5 7 -7 6
Reagents. Methods for determ ination of
aldchide impurities Взамен
ГОСТ 16457-70
M КС 71.040.30
ОКСТУ 2609
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров С ССР от 29 сентября 1976 г.
.Че 2242 .дата введения установлена
01.07.77
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.09.91 № 1506
Настоящий стандарт распространяется на органические реактивы и устанавливает следующие
методы определения примеси альдегидов:
визуально-колориметрический с фуксннсернистым реактивом:
объемный с гидрохлоридом гидроксиламина:
визуально-иефелометрический с димедоиом.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и
ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных
в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № I).
1.1. Масса навески анализируемого реактива должна быть указана в нормативно-технической
документации на анализируемый реактив.
При определении альдегидов визуально-колориметрическим методом масса альдегида в навеске
анализируемого реактива должна быть:
0.02 —0,06 мг при определении формальдегида,
0,2 — 0,6 мг при определении ацетальдегида.
При определении альдегидов объемным методом масса альдегида в навеске анализируемого реак
тива должна быть более 30 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2—1.4. (Исключены, Изм. № 1).
2. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Сущность метода заключается н образовании розового хиноидного красителя при взаимодействии
фуксинсерннстого реактива с водорастворимыми альдегидами.
2.2. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменением .М11, утвержденным в сентябре /991 г. (Н УС 12—91).
92
оценка рыночной стоимости недвижимости2
Страница 2
ГОСТ 16457-76 С. 2
Реактив фуксинсернистый; готовят по ГОСТ 4517—87.
Раствор, содержащий формальдегид; готовят по ГОСТ 4212—76.
Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0.1 мг/см3.
Раствор, содержащий альдегиды (ацетальдегид); готовят по ГОСТ 4212—76. Соответствующим
разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0.1 мг/см3.
Цилиндр 2(4)—5 0 -2 по ГОСТ 1770—74 или колба типа Кн вместимостью 50 см3 по
ГОСТ 25336-82.
Пипетка вместимостью 2 см3.
2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3, 2.4. (Исключены, Изм. № I).
2.5. Подготовка к анализу
2.5.1. При определении альдегидов в реактивах, смешивающихся с водой, опытным путем уста
навливают влияние реактива на развитие окраски. При необходимости в растворы сравнения вводят
анализируемый реактив.
Альдегиды в реактивах, несмешивающихся с водой, определяют из водной вытяжки после отде
ления ее от органического слоя.
(Измененная редакция. Изм. № I).
2.5.2—2.6.1.2. (Исключены, Изм. № 1).
2.6.2. Определение примеси формальдегида и ацетальдегида
Навеску анализируемого препарата, растворенную в воде, или водную вытяжку анализируемого
препарата помещают в цилиндр или коническую колбу с меткой на 23 см3, доводят объем раствора
водой до метки, прибавляют 2 см3 фуксннсернистого реактива и перемешивают.
Через 30 мин для формальдегида или через 20 мин для ацетальдегида розовую окраску анализи
руемого раствора сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла с окраской раствора
сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме массу
формальдегида или ацетальдегида в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документа
ции на анализируемый реактив, и 2 см3 фуксннсернистого реактива.
2.6.3. Чувствительность определения формальдегида составляет 0,01 мг в 25 см3 раствора, ацеталь
дегида — 0,1 мг в 25 см3 раствора.
2.6.2, 2.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.7—2.7.3. 2.8. (Исключены, Изм. № 1).
3. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в определении соляной кислоты, выделяющейся при взаимодей
ствии в спиртовой среде альдегидов с гидрохлоридом гидроксиламина.
Определение проводят потенциометрическим титрованием или титрованием с индикатором.
3.2. Реактивы, растворы и аппаратура
Раствор буферный янтарно-кислотно-боратный или фосфатно-нитратный (pH 4.0); готовят по
ГОСТ 4919.2-77.
Бромфеноловый синий (индикатор), щелочной раствор с массовой долей 0,04 %\ готовят по
ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, растворе массовой долей 5 %.
Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328—77, раствор молярной концентрации
с (NaOH) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор молярной концентрации с (HCI) = 0,05 моль/дм3;
готовят по ГОСТ 25794.1—83 соответствующим разбавлением растворов большей конце>гграции.
Спирт этиловый реактификованмый технический по ГОСТ 18300—87 высшего copra.
Бюретка вместимостью 2(5) см3 или 3(10) см3.
Стакан В(Н)-1 - 100 ТХС по ГОСТ 25336-82.
933
Страница 3
С. 3 ГОСТ 16457-76
Пипетки вместимостью 1 и 5 см3.
Колба К н - 1 - 100-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1 - 5 0 - 2 по ГОСТ 1770-74.
Иопомер универсальный ЭВ-74.
Электроды стеклянный и хлорсеребряпый.
Meшатка магнитная.
3.1. 3.2. (Измененная редакция. Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Потенциометрическое титрование
Навеску аиатизируемого реактива помешают в стакан, растворяют в 25 см5 этилового спирта,
доводят объем раствора водой до 35 см3 и перемешивают магнитной мешалкой. pH полученного раство
ра доводят раствором гидроксида натрия или соляной кислоты до 4.0. используя в качестве измери
тельного электрода стеклянный, а в качестве электрода сравнения — хлорсеребряпый. К раствору
прибавляют 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, перемешивают магнитной мешалкой, зак
рывают стакан часовым стеклом или чашкой и оставляют в покое на 30 мин. Затем раствор титруют из
бюретки раствором гидроксида натрия, используя те же электроды, до pH 4,0.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же усло
виях.
3.3.2. Титрование с индикатором
Навеску анализируемого реактива помешают в колбу из бесцветного стекла, растворяют в 25 см5
этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см3, прибавляют 0,5 см! раствора бромфеноло-
вого синего и перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого 25 см3 буферного раствора (pH 4,0) помеша
ют в такую же колбу, прибавляют 15 см' этилового спирта. 0,5 см’ раствора бромфенолового синего и
перемешивают.
При появлении в анатизнруемом растворе окраски, отличной от окраски распюра сравнения, к
анализируемому раствору прибавляют по каплях» при перемешивании раствор гидроксида натрия или
соляной кислоты до появления окраски раствора сравнения.
Затем к анализируемому раствору прибавляют 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина,
закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в покое. Через 30 мин анализируемый раствор титру
ют из бюретки раствором гидроксида натрия до появления окраски раствора сравнения, наблюдаемой
в проходящем свете на фоне молочного стекла.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же усло
виях.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю альдегида (/V) в процентах вычисляют по формуле
У_ (К -к ,) к т у 100
т
где V — объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на
титрование, см3;
Vx — объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм'. израсходованный
на титрование в контрольном опыте, см3;
К — коэффициент поправки раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3;
т , — масса определяемого альдегида, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия молярной
концентрации точно 0,1 моль/дм3, г,
т — масса навески препарата, г.
3.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, допускаемое расхождение между которыми и допускаемая суммарная погрешность ре
зультата анализа при доверительной вероятности Р= 0,95 дотжны быть указаны в нормативно-техни
ческой документации на анализируемый реактив.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).4
Страница 4
ГОСТ 16457-76 С. 4
4. ВИЗУАЛЬНО-НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ДИМЕДОНОМ
МСИСО 6353-1-82
«Реактивы для химического анализа. Часть 1. Обшие методы испытаний»
5. ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
5.20./Альдегиды (ОМ 20)
К известному объему испытуемого раствора прибавляют 5 см1воды и 0,15 см1раствора димедона
с массовой долей 5 % в эталоне с объемной долей 95 % и нагревают на кипящей водяной бане до
полного растворения. Затем быстро разбавляют горячей водой до 10 см3 и охлаждают.
Сравнивают опалесценцию полученного раствора с опалесценцией раствора сравнения, получен
ного при аналогичной обработке соответствующего раствора, содержащего альдегид.
Раствор, содержащий альдегид, готовят в соответствии с разд. 4 МС ИСО 6353-1 —82.
4. Растворы, используемые при испытаниях
Дтя приготовления растворов используют дистиллированную или деминерализованную воду (3.2).
4.1.1. Основные растворы
Раствор, содержащий ацетальдегид или формальдегид, готовят следующим образом: растворяют
1.00 г ацетальдегида или 2.86 г раствора формальдегида с массовой долей 35 % в мерной колбе
вместимостью 1000 см3, доводят до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,001 гСН,СНО
или 0,001 г НСНО.
4.1.2. Разбавленные растворы
Разбавленные растворы I. II и 111 готовят непосредственно перед использованием разбавлением
основных растворов (п. 4.1.1) в мерной колбе соответствующего объема, причем точное соотношение
объемов должно составлять 1/10, 1/100. 1/1000 соответственно.
Примечания:
1. В международном стандарте ИСО 6353-1—82 принято сокращ ение: ОМ — общий метод испытаний.
2. Нумерация общих методов испытаний соответствует нумерации, приведенной в международном стан
дарте ИСО 6 353-1-82.
Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
ГОСТ 16457-76
95История статуса
Подтверждённых событий пока нет.