ГОСТ 16412.9-91

УД* М9.П—*»2.0&U: 006.JM                                             Группа В59
                   ГОСУДАРСТВЕННЫ Й                        С ТА Н Д А Р Т С О ЮЗА            ССР

                                 ПОРОШОК ж е л е з н ы й
                         Метод фотоэлектрического спектрального
                          анализа кремния, марганца я фосфора                        ГОСТ
                                       Iron powder.                               16412.9— 91
                    Method of photoelectric spectral analysis of silicon,
                               manganese and phosphorus

                   ОКСТУ 0809


                                                                            Дата введения   01.07.92


                      Настоящий стандарт устанавливает фотоэлектрический метод
                   определения кремния от 6,01 до 0,12%, марганца от 0,02 до 0,30%
                   и фосфора от 0,01 до 0,04% в железном порошке.

                                              1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                      Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.

                                              2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

                      Метод основан на возбуждении излучения атомов анализируемо­
                   го образца электрическим разрядом, разложении излучения в
                   спектр, измерении аналитических сигналов, пропорциональных ин­
                   тенсивности спектральных линий, и последующем определении зна­
                   чений массовой доли элементов с помощью градуировочных ха­
                   рактеристик.
                                         3.   АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
                      Фотоэлектрические вакуумные и воздушные установки индиви­
                   дуальной градуировки.
                      Аргон газообразный первого и высшего сорта по ГОСТ 10157.
                      Электропечь для сушки и очистки аргона типа СУОЛ-0,4,4/12-
                   -Н2-У4.2.
                      Кондиционеры, обеспечивающие постоянную температуру и
                   влажность воздуха в помещении.
                      Шлифовальный станок ЗЕ881.
                      Универсальный станок для заточки электродов КП-35.

                   Издание официальное
                   Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                         тиражирован в распространен беа разрешения Госстандарта СССР
                     46




перчатки кружево

ГОСТ 16412.9—91 С. 2


   Шкурка шлифовальная бумажная типа 2 на бумаге марки
ШБ-200 (П7) из нормального элекгрокорунда зернистостью
40—60 по ГОСТ 6456 или другого типа, обеспечивающая необхо­
димое качество заточки.
   Д ля вакуумных фотоэлектрических установок используют по­
стоянные электроды — медные, серебряные, вольфрамовые и тита­
новые прутки диаметром 1—6 мм и графитовые стержни С-3, диа­
метром 6 мм.
   Для воздушных фотоэлектрических установок используют мед­
ные прутки марки MOO, M l, М2 по ГОСТ 858 и электроды графи­
товые, спектрально чистые, марки С-3 по нормативно-техиической
документации диаметром 6 мм длиной не менее 50 мм.
   Пресс, обеспечивающий усилие не менее 70 кН.

                   4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   4.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 9849.
   4.2. Отобранную пробу тщательно перемешивают, отбирая мер­
кой часть железного порошка массой 5—6 г.
   4.3. Брикеты прессуют в стальной пресс-форме с добавлением
связки (порошок меди или графитовый порошок) без нее на прес­
се в течение 20 с с давлением, обеспечивающим достаточную проч­
ность. Диаметр таблетки и ее высота должны соответствовать кон­
структивным параметрам фотоэлектрической установки.
   4.4. Брикеты стандартных образцов предприятия (СОП) хра­
нят в закрытых стеклянных байках.
   4.5. Брикеты стандартных и анализируемых образцов перед
анализом затачивают на шлифовальном станке.             г
   4.6. Подготовку установки к выполнению измерений проводят
в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
   4.7. При фотоэлектрической регистрации спектра установление
градуировочных характеристик осуществляют с помощью стандарт­
ных образцов (СО), аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.315.
   4.8. При первичной градуировке выполняют не менее пяти се­
рий измерений в разные дни работы фотоэлектрической установ­
ки. Б серии для каждого СО (пробы) проводят по две пары парал­
лельных (выполняемых одно за другим на одной рабочей поверх­
ности) измерений; при большом числе СО (проб) допускается вы­
полнять по одной паре параллельных измерений. Порядок пар па­
раллельных измерений рандомизируют. Вычисляют среднее ариф­
метическое аналитического сигнала из всех 20 измерений для каж ­
дого СО (пробы). Для каждого анализируемого элемента уста­
навливают градуировочную характеристику как зависимость сред­
них значений аналитических сигналов элемента от значений его
массовой доли в стандартных образцах (пробах) методом наимень-
                                                             47

С 3 ГОСТ 16412.9-91

шнх квадратов или графическим методом. Градуировочные харак­
теристики выражают в виде графиков, таблиц, уравнений.
   При использовании фотоэлектрической установки, управляемой
компьютером, градуировку проводят в порядке, предусмотренном
программой.
   Допускается использовать градуировочные характеристики с
введением поправок, корректирующих влияние химического, со­
става.
   4.9. Повторную градуировку выполняют в соответствии с п. 4.8,
при этом допускается сокращение числа измерений.
   4.10. При оперативной градуировке (метод трех эталонов) вы­
полняют два параллельных измерения каждого СО. Допускается
увеличение числа параллельных измерений до четырех.

                       5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   5.1. Условия проведения анализа приведены в приложении.
   5.2. Длины волн спектральных линий и диапазон значений мас­
совой доли элементов приведены в приложении.
   5.3. Допускается применение других условий проведения ана­
лиза и спектральных линий, обеспечивающих точность анализа,
предусмотренную настоящим стандартом.
   5.4. Для каждого определяемого элемента выполняются три
параллельных измерения. Допускается выполнение двух или четы­
рех параллельных измерений.
   5.5. Значение массовой доли контролируемого элемента в про­
бе. представленной тремя образцами, находят как среднее ариф­
метическое результатов трех измерений, полученных по одному от
каждого из трех образцов.

                      6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   6.1. Если расхождения значений аналитических сигналов, вы­
раженные в единицах массовой доли пе более 1.10 dn (см. табл. 3
приложения)— для четырех параллельных измерений, drx — для
трех параллельных измерений и 0.84 dcx — для двух параллельных
измерений, вычисляют среднее арифметическое.
   В случае превышения величины допускаемых расхождений
между результатами параллельных измерений, анализ повторяют
после новой заточки пробы. Расхождения не должны превышать
величин, указанных в табл. 3 приложения.
   6.2. За окончательный результат анализа принимают среднее
арифметическое двух, трех или четырех параллельных измерений,
удовлетворяющих требованию п. 6.1.
 •18

ГОСТ 16412.9—91 С 4


   6.3. Если при повторных измерениях расхождения результатов
первичного и повторного анализов превышают значения, указан­
ные в табл. 3, делают дублирующую пробу.
   6.4. Если для дублирующей пробы расхождения результатов
трех измерений превышают допускаемые значения dcx, выявляют
и устраняют причины, вызвавшие повышенное рассеяние результа­
тов измерений.

         7. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   7.1. К о н т р о л ь  стабильности       градуировочных
характеристик
   7.1.1. Не реже чем через 4 ч работы фотоэлектрической уста­
новки осуществляют контроль стабильности градуировочных ха­
рактеристик для верхнего и нижнего пределов диапазона измере­
ний.                                      ,
   Допускается выполнять контроль только для верхнего предела
или только для середины диапазона измерений.
   7.1.2. Стабильность градуировочных характеристик контроли­
руют с помощью СО или однородных проб, для чего проводят два
параллельных измерения. Допускается увеличение числа парал­
лельных измерений до четырех. Расхождения значений аналити­
ческих сигналов, выраженных в единицах массовой доли, не долж­
но превышать значений, указанных в п. 6.1 и табл. 3.
   7.1.3. Если расхождение результатов параллельных измерений
превышает допускаемое значение (см. п. 7.1.2), проводят повтор­
ные измерения аналитического сигнала для СО (пробы) в соответ­
ствии с п. 7.1.2.
   7.1.4. Если расхождение результатов превышает допускаемое
значение 0,5 d. (см. табл. 3), то измерение повторяют в соответст­
вии с пп. 7.1.2 и 7.1.3. При повторном превышении расхождения
допускаемого значения осуществляют восстановление градуировоч­
ной характеристики регулировкой параметров установки или кор­
рекцией результатов измерений введением поправок.
   7.1.5. Внеочередной контроль стабильности осуществляют пос­
ле ремонта или планово-профилактического осмотра фотоэлектри­
ческой установки.
   7.2.      Контроль воспроизводимости р е з у л ь т а т о в
анализа
   7.2.1. Контроль воспроизводимости результатов анализа выпол­
няют повторным определением массовой доли контролируемых
элементов в проанализированных ранее пробах не реже одного
раза в квартал.
   7.2.2. Число повторных определений должно быть не менее
0.3% общего числа определений.
                                                            49