ГОСТ 16412.7-91

УД к 6«9.11-4 9 2 .0 0 1.4 : 006.354                             Группа В59
                             Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗ А       ССР



                                              ПОРОШОК ЖЕЛЕЗНЫЙ
                                            Методы определенна углерода                    ГОСТ
                                                       Iron powder.                     16412.7-91
                                     Method* for the determination of carbon


                             ОКСТУ 0809


                                                                                  Дата введения   01.07.92


                                Настоящий стандарт устанавливает газообъемный (при массо­
                             вой доле углерода от 0,01% н выше) и кулонометрнческий (при
                             массовой доле углерода от 0,002% и выше) методы определения
                             углерода в железном порошке.

                                                            1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                 Обшие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

                                       2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

                                 2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                                 Метод основан на сжигании навески железного порошка в токе
                             кислорода при температуре 1250— 1300°С с последующим погло­
                             щением образующегося углекислого газа раствором гидроксида
                             калия (натрия).
                                 Содержание углерода определяют по разности первоначально­
                             го объема к объема газов, полученного после поглощения углекис­
                             лого газа раствором гидроксида калия (натрия).
                                 2.2. О п р е д е л е н и е у г л е р о д а ( с в ы ш е 0,05%) с п р и ­
                             м е н е н и е м э в д и о м е т р а со ш к а л о й д о 1,5%        угле­
                             рода
                                 2.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
                                 Установка для определения углерода, приведенная на чертеже,
                             состоит из баллона с кислородом, снабженного редукционным вен­
                             тилем и манометром для пуска и регулирования тока кислорода 2;
                             поглотительной склянки 3, содержащей раствор марганцовокисло-

                             И такие официальное
                             Настоящий стандарт не может быгь полностью или частично воспроизведен,
                                   тиражирован и распространен без ратрешепия Госстандарта СССР
                               34




ультразвуковая диагностика

ГОСТ 16412.7—91 С. 2

го калия с массовой долей 2% а растворе гидроксида калия с мас­
совой долей 20%; U-образной трубки 4, содержащей в первой по­
ловине (по ходу кислорода) натронную известь, а во второй —
хлористый кальций; крана для регулирования тока очищенного
кислорода 5; огнеупорной муллито-кремнеземистой трубки 6 внут­
ренним диаметром, определяемым диаметром применяемого затво­
ра и размерами лодочки. Концы трубки, выступающие из печи,
должны быть не короче 250 мм. Трубка перед употреблением дол­
жна быть прокалена по всей длине при температуре 1250—1300*0
в токе кислорода; горизонтальной трубчатой печи 7 с карбндо-
времнисвымн нагревателями, обеспечивающими нагрев до 1250—
 1300°С; терморегулятора 8, с помощью которого поддерживают
постоянную температуру печи; регулятора напряжений 9 (допус­
кается применять другие типы трубчатых печен, обеспечивающих
необходимую температуру); двухходового крана 10\ пылеуловите­
ля / / ; фильтропоглотителя 12, заполненного диоксидом марганца
или гранулами гидроперита— для очистки продуктов сгорания от
диоксида серы; газоанализатора ГОУ-1, включающего змеевико­
вый холодильник 18 для охлаждения поступающей из печи газовой
смеси (С 02+ О г); двухходового крана 14, соединяющего эвдио-
                                                        Р+     Ю




метр с холодильником, поглотительным сосудом и атмосферой;
одноходового крана 15, соединяющего эвдиометр -с атмосферой;
эвдиометра 16, представляющего узкий цилиндрический сосуд с
расширением в верхней части. Эвдиометр имеет двойные стенки,
пространство между которыми заполняется водой для поддержа­
ния постоянной температуры. В перхней части эвдиометра укреп­
лен термометр 17 для измерения температуры газа; узкая часть
эвдиометра имеет шкалу для измерения объема газов, соответст­
вующего процентному содержанию углерода в пробе. Деления шка­
лы соответствуют процентному содержанию углерода исследуемого
образца. Эвдиометры градуированы дли измерения объема газа
при температуре 16 или 20°С и атмосферном давлении 0,101 МПа
 (760 мм рт. ст). Для других условий вводят поправку на темпера-
                                                              35

С . 3 ГОСТ 15412.7—91


туру и атмосферное давление по таблицам приложения 1 и 2 к
 ГОСТ 22536.1. Сосуд для поглощения углекислого газа 18, напол­
 ненный раствором гидроксида калия (натрия) с массовой долей
40% и снабженный затворными клапанами-поплавками, которые
закрывают поглотитель при его наполнении раствором щелочи,
 исключая возможность попадания раствора щелочи из поглотите­
ля в эвдиометр. Поглотительный сосуд соединен с цилиндрическим
сосудом, в который при наполнении поглотительного сосуда газо­
вой смесью перекачивается раствор гидроксида калия (натрия):
 уравнительная склянка 19 для переведения газовой смеси из эв­
диометра в поглотительный сосуд, заполненный затворной жид­
 костью.
     Барометр.
     Муфельная печь типа СНОЛ по нормативно-технической доку­
ментации или любого другого типа, обеспечивающая температуру
 нагрева не ниже 900°С.
     Крючок, с помощью которого лодочки вводят в трубку для
сжигания и извлекают из нее, изготавливают из жароупорной низ­
 коуглеродистой проволоки диаметром 3—5 мм и длиной 500—
•600 мм.
     Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147, прокаленные при темпе­
ратуре не ниже 9(ХгС в течение 6 ч или при рабочей температуре
 в токе'кислорода в течение 2—3 мин.
     Лодочки хранят в эксикаторе, шлиф крышки которого не сле­
дует покрывать смазывающим веществом.
     Кислород газообразный по ГОСТ 5583.
     Газоанализатор ГОУ-1.
     Известь натронная.
     Кальций хлористый.
     Кислота серная по ГОСТ 4204.
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой
 долей 4% в растворе гидроксида калия с массовой долей 40%.
     Метиловый оранжевый (парадиметиламиноазобензол сульфо-
 кислый натрий), водный раствор с массовой долей 0,1%.
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
    Калия гидроксид но ГОСТ 24363, раствор с массовой долей
 40%.
     Затворная жидкость: раствор серной кислоты с массовой долей
2% или раствор хлористого натрия с массовой долей 25%, подкис­
 ленный 2—3 каплями серной кислоты. Оба раствора содержат по
 2—3 капли раствора метилового оранжевого.
     2.2.2. Подготовка к анализу
     Перед началом работы установку приводят в рабочее состоя­
 ние. Концы фарфоровой трубки закрывают резиновыми пробками
со вставленными в н>их стеклянным»! трубками или затвором.
   S6

ГОСТ 16412.7-»! С 4


Фарфоровую трубку, вое соединения и краны установки проверя­
ют на герметичность. Для этого один конец фарфоровой трубки
соединяют резиновым шлангом через поглотительные банки для
очистки кислорода с баллоном, содержащим кислород, а второй
конец с аппаратом ГОУ-1.
    Поглотительный сосуд наполняют раствором гидроксида калия
(натрия), а в уравнительную склянку наливают 450 см3 затворной
жидкости. После наполнения уравнительной склянки свежей жид­
костью необходимо произвести несколько предварительных сжига­
ний назескн стали для насыщения жидкости углекислым газом до
получения стабильных результатов определения углерода в стан­
дартном образце. Затем двухходовой кран 14 ставят в положение,
разъединяющее бюретку, поглотнтельиый сосуд и холодильник
между собой. Открыв кран 15, соединяющий эвдиометр с атмосфе­
рой. поднимают уравнительную склянку, при этом эвдиометр на­
полняется жидкостью. После заполнения эвдиометра жидкостью
кран 15 закрывают, кран 14 ставят в положение, при котором эв­
диометр соединяется с поглотительным сосудом.
    Спустив уравнительную склянку, дают жидкости стечь из эв­
диометра. При этом уровень раствора щелочи в поглотительном
сосуде повышается, поднимая поплавок.
    Как только поплавок закроет выход из поглоти тел ыного сосуда
кран 14 и одноходовой кран 15 ставят в положение, при котором
эвдиометр соединяется с атмосферой. Поднимая уравнительную
склянку, наполняют эвдиометр жидкостью до верхнего предела.
После заполнения эвдиометра жидкостью кран 15, соединяющий
ее с атмосферой, закрывают, а уравнительную склянку опускают.
Fcntf аппарат герметичен, то поглотительный сосуд остается запол­
ненным щелочью, а уровень жидкости в эвдиометре остается без
изменений. Если же жидкость в эвдиометре опускается, то аппарат
негерметнчен. Его следует разобрать, проверить краны, смазать их
вазелином и снова проверить на герметичность.
    Перед началом работы проверяют правильность установки ну­
левого деления шкалы. Для этого кран 14 ставят в положение,
разъединяющее все части системы. Открывают кран 15. соединяю­
щий эвдиометр с атмосферой, ставят уравнительную склянку на
нижнюю подставку и дают затворной жидкости стечь. При этом
уровни затворной жидкости в нижней части эвдиометра и в урав­
нительной склянке устанавливаются на одной высоте. Подвижную
ШКалу передвигают так. чтобы ее нулевое деление совпало с ниж­
ним уровнем затворной жидкости в эвдиометре. Не закрыиая
кран 15, поднимают уравнительную склянку на верхнюю подстав­
ку. при этом эвдиометр заполняется затворной жидкостью. Кран
 15 закрывают.
                                                             37