ГОСТ 16412.5-91

УДК 669.11-492.001.4 : 006.354                                  Группа В59
                              ГОС УД А Р С Т В Е Н Н Ы Я           С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗА        ССР



                                           ПОРОШОК ЖЕЛЕЗНЫЙ
                                           Методы определении серы                     ГОСТ-
                                                  Iron powder.                       16412.5-91
                                    Methods for the determination ol sulphur


                              ОКСТУ 0809


                                                                               Дата телепня      01.07.92


                                 Настоящий стандарт устанавливает титриметрическнй (при
                              массовой доле серы от 0.005 до 0,05%) и кулонометрический (при
                              массовой доле серы от 0.002 до 0,20%) методы определения серы
                              в железном порошке.

                                                       1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.
                                      2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКНЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ
                                  2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                                  Метод основан на сжигании навески железного порошка в по­
                              токе кислорода при температуре 1300—1350°С. Образующийся при
                              этом сернистый газ вытесняется потоком кислорода в абсорбцион­
                              ный сосуд и поглощается в нем водой, в результате чего образу­
                              ется сернистая кислота, которую оттнтровывают смесью йодновато-
                              кислого н йодистого калия в присутствии индикатора крахмала.
                                  2.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
                                 Установка для определения серы, приведенная па чертеже, со­
                              стоит из баллона с кислородом /. снабженного редукционным вен­
                              тилем и манометром для пуска и регулирования потока кислорода
                              2; поглотительной склянки <7, содержащей раствор марганцовокис­
                              лого калия с массовой долей 40%, для очистки кислорода, посту­
                              пающего в печь; U-образной трубки 4, содержащей в первой по­
                              ловине (по ходу кислорода) натронную известь, а во второй — хло­
                              ристый кальций; крана для регулирования тока очищенного кис­
                              лорода 5; огнеупорной муллито-кремнеземистой трубки 6 внут-

                              Издание официальное
                              Тасгоящнй стандарт не может быть полностью или частично аослротведеи,
                                    тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
                                                                                                 27




качество сварных соединений

С. 2 ГОСТ 16412.5—01

ренним диаметром, определяемым диаметром применяемого зат­
вора и размерами лодочки. Конны трубки, выступающие из печи,
должны быть не короче 250 мм. Трубка перед употреблением дол­
жна быть прокалена по всей длине при температуре 1300—I350X
в" потоке кислорода; горизонтальной трубчатой печи 7 с карбидо-
кремниевыми нагревателями, обеспечивающими нагрев до 1300—
1350°С; терморегулятора 8, с помощью которого поддерживают
постоянную температуру печи; регулятора напряжений 9 (допу­
скается применять другие типы трубчатых печей, обеспечивающих
необходимую температуру); пылеуловителя 10; двухходового крана
 / / , поглотителя /2, состоящего из двух стеклянных сосудов внутрен­
ним диаметром 30—35 мм и высотой 150 мм, соединенных стеклян­
 ными перемычками, в нижней части которого имеется кран для
слива жидкости по окончании анализа. В левый сосуд поглотите­
ля входит Г-образная трубка, -через которую проходит поток кис­
лорода и сернистого газа, оканчивающаяся барбатером для распы­
ления газов с целью лучшего поглощения сернистого газа водой.
 В левом сосуде происходит поглощение двуохмеи серы и титрова­
 ние полученного раствора сернистой кислоты, в правом во время
 титрования находится раствор для сравнения окраски; бюретки 13
 вместимостью 25 см3.
       Муфельную печь типа СНОЛ по нормативно-технической доку­
 ментации или любого другого типа, обеспечивающая температуру
 нагрева не ниже 900Х.


                                      8        9




   Крючок, с помощью которого лодочки вводят в трубку для сжи­
гания и извлекают из нее. изготавливают из жаропрочной низко-
углеродистой проволоки диаметром 3—5 мм и длиной 500—600 мм.
   Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147, прокаленные при темпе­
ратуре не ниже 900Х в течение 6 ч или при рабочей температуре
в потоке кислорода в течение 2—3 мин.
   Лодочки хранят в эксикаторе, шлиф крышки которого нс сле­
дует покрывать смазывающим веществом. Полноту выжигания се­
ры и ее соединений из лодочек контролируют пропусканием газо-
 П

ГОСТ 16412.5—91 С. 3


образных продуктов нз пе*гн через нолокрахмальный раствор.
Конец выжигания серы определяют по прекращению обесцвечива­
ния йодокрахмального раствора.
    Кислород газообразный по ГОСТ 5583.
    Калий йодконатокиелый по ГОСТ 4202.
    Калия гидроксид по ГОСТ 24363. раствор с массовой долей 4%.
    Известь натронная.
    Кальций хлористый.
    Калий йодистый по ГОСТ 4232.
   Титрованный раствор смеси йодноватокнслого калия и йодис­
того калия; 0.0862 г йодноватокислого калия. 2 г йодистого калия
и 0.4 г калия гидроксила помещают в стакан и растворяют в I дм3
поды. Раствор хранят в склянке из темного стекла. I см3 раствора
соответствует 0.000062 г серы. Массовую концентрацию смеси йод­
новатокнслого калия и йодистого калия устанавливают по стан­
дартному образцу стали, близкому по химическому составу и мас­
совой доле серы к анализируемому железному порошку. При оп­
ределении массовой доли серы менее 0,01% титрованный раствор
разбавляют в соотношение (1 :4), (1: 6).
    Массовую концентрацию раствора (Г), выраженную в граммах
серы на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
                        Т ~*—
                            (I'-i'jH O O ’

где С,-,— массовая доля серы в стандартном образце. %;
      m — масса навески стандартного образца, г;
      V — объем раствора смеси йодноватокислого и йодистого
           калия, израсходованный на титрование раствора стан­
           дартного образца, см*;
     V| — объем раствора смеси, израсходованный на титрование
          раствора контрольного опыта, см*.
   Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой
долей 4% в растворе калия гидроксида с массовой долей 40%.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118.
   Крахмал пастворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой до­
лей 0.05%; 0.5 г растворимого крахмала растирают в фарфоровой
ступке с 50 см3 воды и вливают суспензию тонкой струей в 950 см3
кипящей воды. К полученному раствору приливают 15 см3 соляной
кислоты. Применяют свежеприготовленный раствор.
   Меди окись по ГОСТ 16539 порошкообразная или гранулиро­
ванная, прокаленная при температуре (800±25)°С в течение 3—
4 ч.
   2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
   Перед проведением анализа установка должна быть проверена
на герметичность при температуре 1300— 1350°С. Д ля этого соедн-
                                                             29

С -4 ГОСТ 16412.5—91

няют установку с баллоном, открывают баллон и пропускают кис-
лород со скоростью 2 дм3/мин. Кран 5 переключают так, чтобы
кислород поступал в печь. Кран 11 закрывают. Через 2 мин долж­
но прекратиться выделение пузырьков в поглотительной склянке 3.
Если через 5 хин пузырьки не выделяются, установку считают
герметичной. Затем 'определяют наличие восстановительных ве­
ществ в трубке и лодочке для сжигания пробы. Для этого в каж­
дый сосуд поглотителя налипают по 120 см3 крахмального раство­
ра, приливают из бюретки несколько капель титрованного раство­
ра смеси йодноватокислого и йодистого калия до появления голу­
бой свора ски и пропускают поток кислорода с такой скоростью, что­
бы уровень жидкости в поглотительном сосуде поднялся на 30—
40 мм. Если крахмальный раствор в поглотительном сосуде через
некоторое время обесцветится, что указывает на выделение из
фарфоровой трубки восстановительных газообразных веществ, то,
не прекращая потока кислорода, к поглотительному раствору до­
бавляют кз бюретки раствор смеси йодноватокислого и йодистого
калия до тех нор, пока интенсивность окраски в левой и правой
частях поглотителя не станет одинаковой.
    2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    Навеску железного порошка массой 1 г помещают в фарфоро­
вую лодочку и покрывают сверху равномерным слоем окиси меди
 (I г). Лодочку с железным порошком и окисью меди помещают в
наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, немедленно закры­
вают трубку резиновой пробкой со стеклянной трубкой или затво­
ром, через которую отводят газообразные продукты сжигания в
поглотительный сосуд, и производят сжигание пробы. При этом
кислород следует пропускать со скоростью 2 дм3/мнн, чтобы пре­
дотвратить образование вакуума в печи. Когда поступающие из
печи в поглотительный сосуд газы начинают обесцвечивать раот*ото.
добавляют раствор смеси йодноватокислого и йодистого калия с
такой скоростью, чтобы окраска раствора в левой части поглоти­
теля стала близкой к окраске раствора сравнения. Титрование
считают законченным, когда интенсивность окраски раствора в
обоих сосудах станет одинаковой. После этого кислород пропуска­
ют еще 1 мин. Если окраска раствора не изменится, сжигание
считают законченным.
    2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.5.1.     Массовую долю серы (А') в процентах вычисляют по ({юр-
муле
                       v    (И— V,) Г - 100
                     Л = ----------------- ,
                                 т
 где V — объем раствора смеси йодноватокислого и йодистого
         калия, израсходованный на титрование раствора анали­
         зируемого образца, см3;
 30