ГОСТ 16412.3-91

УД К 669.11-492.001.4 : 006.334                                     Группа В59

                  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А        С С Р



                                 ПОРОШ ОК Ж ЕЛ ЕЗН Ы Й
                               Методы определения кремния                        ГОСТ
                                        Iron powder.                           16412.3-91
                          Methods for the determination of silicon


                  ОКСТУ (№09


                                                                        Дат* введения     01.07.92


                     Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический (при
                  массовой доле кремния от 0,2% и выше) и фотометрический (при
                  массовой доле кремния от 0,01 до 0,5%) методы определения крем­
                  ния в железном порошке.

                                             I. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                      Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

                          2. ГРА В И М ЕТРИ Ч ЕС К И Й М ЕТО Д О П РЕ Д ЕЛ ЕН И Я КРЕМ Н ИЯ

                       2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                       Метод основан на выделении кремния в виде полимервзо ванной
                   кремниевой кислоты из кислого раствора, ее дегидратации и взве­
                   шивании полученного диоксида кремния.
                       2 2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                       Тигли платиновые по ГОСТ 6563
                        Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1: 1, I : 2 и
                   I : 50.
                        Кислота азотная по ГОСТ 4461.
                        Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1: 1.
                        Кислота фтористоводородная но ГОСТ 10484.
                        Натрий углекислый по ГОСТ 83.
                        Калий роданистый по ГОСТ 4139.
                        2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
                        2.3 1. Навеску железного порошка массой 2 г (при массовой
                   доле кремния от 0,20 до 0,50%) и 1 г (при массовой доле кремния

                   Издание официальное
                   Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                         тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
                     12




сертификат кран

ГССТ 1€4I2.3—»1 С. 2


свыше 0,50%) помещают в стакан вместимостью 250 см* и прово­
дят растворение навески и выделение кремниевой кислоты по од­
ному из описанных ниже методов.
      2.3.2. Солянокислотный метод
      В стакан с навеской приливают 50 см* соляной кислоты (I : 1)
и растворяют при слабом нагревании в течение 7— 10 мин. Добав­
ляют 5 см5 азотной кислоты и продолжают нагревание до раство­
рения пробы. Затем к раствору приливают 20—30 смя горячей во­
ды и фильтруют нерастворнвшийся в кислотах остаток на фильтр
средней плотности «белая лента*. Осадок промывают 3— 4 раза
горячей соляной кислотой (I : 50), помещают его в платиновый ти­
гель. высушивают и озоляют.
      Тигель охлаждают, добавляют 1 г углекислого натрия, накры­
вают крышкой и сплавляют при температуре не ниже 1000'С.
     Тигель с крышкой помещают п стакан вместимостью 200 см4,
прибавляют 20 см* соляной кислоты ( 1 : 2 ) и нагревают до полно­
го растворения плава. Тигель с крышкой извлекают из стакана,
ополаскньают водой и присоединяют раствор к основному филь­
трату.
      Раствор осторожно выпаривают досуха, прокаливая остаток
при температуре 130— 140°С.
     Сухой остаток смачивают 10 смя соляной кислоты н снова вы­
ла рн'гают досуха.
      После охлаждения к сухому остатку приливают 10—20 см3 со­
ляной кислоты, нагревают в течение 2—3 мин, добавляют 100—
150 см* горячей воды и нагревают содержимое стакана до раство­
рения солен.
      Горячий раствор с осадком кремниевой кислоты быстро фильт­
руют на два фильтра «белая лента».
     Осадок промывают горячей соляной кислотой (1 :50) до отри­
цательной реакции промывных код на железо (по реакции с раст^
вором роданистого калия) и затем 2—3 раза полой. Фильтр с
осадком кремниевой кислоты помешают в платиновый тигель, вы­
сушивают. озоляют н прокаливают ир.ч температу ре 100С— I !ООсС
до постоянной массы.
     Затем тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешива­
ют. Осадок смачивают 3—5 каплями воды, добавляют 2—3 капли
серной кислоты, 3—5 ГМ* фтористоводородной кислоты и осторож­
но выпаривают содержимое тигля до удаления паров гермой кис­
лоты. Тигель прокаливают при температуре 1000 1100Х до по­
стоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
     2.3.3. Серносолянокислотный метод
     В стакан с навеской приливают 30—50 см* соляной кислоты
( 1 : 1 ) и нагревают до растворения пробы, затем добавляют по
каплям небольшое количество азотной кислоты до прекращения
вспенивания раствора и выпаривают раствор досуха.
 »•                                                           13

С. 3 ГОСТ IS412.3-91

    Охлажденный сухой остаток смачивают 20 см3 серной кислоты
(! : 1) н нагревают до появления белых паров серкой кислоты, ко­
торым дают выделяться в течение 3—5 мин. Стакан снимают с
плиты, охлаждают, осторожно приливают по стенкам стакана
15 см3 соляной кислоты, слегка перемешивая содержимое стака­
на. Спустя 1—2 мин прилинают 120— 130 см3 горячей воды и на­
гревают до растворения солей. Далее проводят анализ, как приве­
дено в п. 2.3.2.
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   Массовую долю кремния (А-) в процентах вычисляют по фор­
муле
                   V                    -(7 1 ,— щ ,)-0 ,4674-100
                                                  т
 где mj — масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки
            фтористоводородной кислотой, г;
      т j — масса тигля с остатком после обработки фтористоводо­
            родной кислотой, г:
      m i — масса тигля с осадком контрольного опыта, г;
      m| — масса тигля с остаткам контрольного опыта после обра­
            ботки фтористоводородной кислотой, г;
  0,4674 — коэффициент пересчета е диоксида кремния на кремний;
       т — масса навески железного порошка, г.
    2.5. Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­
лельных определений не должны превышать значений, приведен­
ных в таблице.

                                                              А бсолю тны е
                М *«О М Я до.i s крем н и и , %               д о п у скаем ы е
                                                          j u c х о /е д е а х я . %



           O r 0.01 зо 0.02 нхлюч                                 0.003
           С е 0,02 » 0.05    *                                   0,01)5
              > 0.05 » 0.10   *                                   0.0 !0
              » 0.10 » 0.20   *                                   0.02»
              * 0.20 > 0,50   >                                   0.030
              » 0.50 > 1.00   >                                   0.040
              > 1ДХ> * 2.00   »                                   0.070
                                                      I

      3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на реакции образования желтой кремнемолибде­
новой гетерополикислоты, восстановления этого соединения аскор­
биновой кислотой до кремнемолибденовой сини и измерении опти­
ческой плотности окрашенного раствора.

ГОСТ 16412.3—91 С. 4


   Влияние фосфора и ионов Fc (Ш ) устраняют добавлением ли­
монной кислоты.
   3.2. A n n a р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
   Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1: 1 , 1: 5 , 1 :20
и 1 : 200.
   Кислота азотная по ГОСТ 4-161.
   Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 :1 и 4 :5.
   Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор с массовой долей
8%.
   Аммоний молнбденовокнедый но ГОСТ 3765, раствор с массо­
вой долей 5%, приготовленный из псрекристаллнзованного реак­
тива. Хранят в полиэтиленовой посуде.
   Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей
10% .
    Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 2%; готовят
непосредственно перед употреблением.
    Натрий углекислый по ГОСТ 83.
    Кремния диоксид но ГОСТ 9428.
    Стандартные растворы кремния.
    Р а с вор А: навеску диоксида кремния массой 0.2139 г, предва­
рительно прокаленную до постоянной массы при температуре
1000— М90 С, помешают в платиновый тигель, прибавляют 2 г уг­
лекислого натрия, закрывают платиновой крышкой и сплавляют
при температуре WOO—1100РС. Тигель охлаждают, помещают н
стакан вместимостью 250 см* приливают 50 см3 воды и нагревают
до полного растворения плавз. Раствор кремнекислого натрия
фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Фильтр промыва­
ют 4 —5 раз горячей водой. Раствор в колбе охлаждают, добавля­
ют 20 см3 раствора гидроксила натрия, доливают до метки водой
 и перемешивают.
     I см3 раствора А содержит 0,0001 г кремния.
    Устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора
 кремнекислого натрия А :’ 100 см3 раствора помешают в стакан
 вместимостью 250 см3, приливают 20 см* соляной кислоты ( 1 : 1 )
 и выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 5—7 см3 соляной
 кислоты, снова выпаривают досуха и нагревают в течение I ч при
 температуре 130— Н 0г'С. Приливают 10— 15 см3 соляной кислоты
 (1 : I), 100 см3 горячей воды и нагревают до кипения. Кремниевую
 кислоту отфильтровывают на два фильтра «белая лента». Осадок
 промывают пять раз горячей соляной кислотой ( 1: 20) и еще два
 раза горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый
 тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при темпера­
 туре 1000--1!00Х . Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и
 взвешивают. Осадок смачивают 2 —3 каплями воды, добавляют
                                                               15