ГОСТ 16399-70

ГОСТ 16399—70

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

Издание официальное

53 1—9

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 634.0.86:543.812:006.354 Группа J149

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ

Методы определения воды гост
16399—70*

The forest chemicals.
Methods for determination of moisture

OKCTY 2409

Постановлением Комитета стандартов, мер н измерительных приборов при Совете Министров CCCP от 03.11.70
№ 1535 дата введения установлена: ia
01.08.71

Ограничение срока действия сиято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт распространяется на лесохимические продукты и устанавливает следую-
щие методы определения воды:

- высушивание в сушильном шкафу;

- азеотропная отгонка с органическим растворителем.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

1.1. Навеску для анализа отбирают от средней пробы, прелусмотренной в нормативно-техни-
ческой документации на соответствующий лесохимический продукт.

{Измененная редакция, Изм. № 3).

1.2. Перед взятием навески пробу, содержащую частицы размером более 3 MM, размельчают
растиранием в ступке (ГОСТ 9147—80) или другим способом без последующего просеивания.

Пробу щепы соснового пиевого осмола быстро измельчают до размера отдельных кусков не
более 10 мм по длине волокна.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристика-
ми и оборудования © техническими характеристиками, а также реактивов по качеству He ниже
указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ ВЫСУШИВАНИЕМ В СУШИЛЬНОМ ШКАФУ

2.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР — 200 г.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 1 °C, обеспечивающий изме-
рение температуры в заданном интервале.

Шкаф сушильный с электрическим обогревом. способный поддерживать нужную температуру.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336—82 типа СН диаметром 32 или 43 мм. Crakat
чики должны быть пронумерованы, высушены и взвешены (результат взвешиваний в граммах
записывают с точностью до четвертого десятичного знака), хранят их в эксикаторе с прокаленным
хлористым кальцием или высушенным сернокислым натрием. Перед взятием навески массу
стаканчика проверяют: хлористый кальций или сернокислый натрий периодически обновляют.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82.

Кальций хлористый.

Натрий сернокислый технический по ГОСТ 6318—77.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

'Издание официальное 'Перепечатка воспрещена

* Переиздание (июнь 1999 г.) ¢ Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в ливаре 1980 г.,
шюне 1983 г., марте 1995 г. (ИУС 1-80, 9-83, 6—95)

© ИПК Издательство стандартов, 1999

ГОСТ 16399—70 C.2

2.2. Проведение анализа

1—2 ганализируемого продукта помещают в стаканчик и взвешивают. Результаты взвешива-
ний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем, приоткрыв
стаканчик, помещают его в предварительно нагретый сушильный шкаф. Ртутный резервуар термо-
метра при измерении температуры должен находиться на уровне установленных в сушильном шкафу
стаканчиков.

Температура и продолжительность сушки в зависимости от свойств анализируемого продукта
‘указаны в таблице 1.

Таблица |
Наименование пролукта Температура сушки. "С а
1. Карбюризатор древесноугольный березовый) 10723 60
2. Уголь древесный 10723 60
3. Понизитель вязкости полифенольный лесохими-
ческий (ПФЛХ) 10723 120
4. Порошок уксусно-кальциевый 12023 10
5. Связующее литейное ДП 125+3 30

Температура и продолжительность сушки продуктов, не указанных в табл. 1, должны быть
приведены в нормативно-технической документации на конкретный продукт.

Продолжительность каждой сушки считают с того момента, когда температура в сушильном
шкафу после установки стаканчиков вновь достигнет заданной.

Стаканчик с содержимым после охлаждения в эксикаторе с хлористым кальцием до темпера-
туры окружающего воздуха взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2.3. Обработка результатов

Массовую долю волы (X) в процентах вычисляют по формуле

rae т — масса стаканчика, г;
т — масса стаканчика с навеской до высушивания, г;
т, — масса стаканчика с навеской после высушивания, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
округленных до первого десятичного знака.
Допускаемые абсолютные расхождения между результатами параллельных определений при
‘доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать:
0,3 % — для продуктов с массовой долей воды от I до 10 %;
0.5 % — для продуктов с массовой долей воды более 10 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ АЗЕОТРОПНОЙ ОТГОНКОЙ С ОРГАНИЧЕСКИМ
РАСТВОРИТЕЛЕМ

Аппаратура, посуда и реактивы

Аппарат для определения количественного содержания воды по НТД, при этом к аппарату
допускается применять колбу K-1—250—29/32 по ГОСТ 25336—82, а также медную или другую
металлическую колбу вместимостью не менее 250 смз.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛКТ-500 г-М.

Колбонагреватель, электрическая плитка с закрытой спиралью или песчаная баня.

Пемза, неглазурованный фаянс (фарфор) или запаянные с одного конца стеклянные капилляры.

Палочка стеклянная длиной около 500 мм с резиновым наконечником или металлическая
проволока такой же длины с утолщением на конце.

Растворители: скипидар эстракционный с температурой начала кипения не ниже 153 °С (ana
определения воды в сосновом пневом осмоле), скипидар живичный по ГОСТ 1571-82, ксилол
каменноугольный по ГОСТ 9949—76, бензин-растворитель для резиновой промышленности по
ТУ 38.401—67—108—92, толуол по ГОСТ 5789—78.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

С. 3 ГОСТ 16399—70

3.2. Проведение анализа

Навеску анализируемого продукта взвешивают и помешают в колбу аппарата. Результаты
взвешиваний в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

Для анализа соснового пневого осмола берут около 20 г опилок или измельченной щепы, для
анализа других продуктов — около 50 г навески.

К синтетической камфаре приливают 50 см? растворителя, к другим продуктам — по 100 см?
растворителя.

Для обеспечения равномерного кипения в колбу помещают кусочки пемзы, неглазурованного
фаянса (фарфора) или запаянные с одного конца стеклянные капилляры.

Содержимое колбы нагревают до кипения. Дальнейший нагрев проводят так, чтобы в прием-
ник-ловушку отгонялось 2—4 капли в секунду. Если в трубке холодильника в конце перегонки
задержатся капли дистиллята, их переводят в приемник-ловушку непродолжительным, более
сильным нагреванием или с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником или
металлической проволоки.

Отгоику прекращают, когда объем воды в приемнике-ловушке перестанет увеличиваться. HO
не менее чем через 45 мин.

Объем воды отсчитывают после того, как приемник-ловушка и собранная в нем жидкость
примут температуру окружающего воздуха.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3. Обработка результатов

Массовую долю волы (Х,) в процентах вычисляют по формуле

V-p- 100
X= oi :
тде V— объем отогнанной воды, смз;
р— плотность воды при температуре определения, г/см?;
m— масса навески анализируемого продукта, г.
Объем воды в приемнике-ловушке, равный 0,03 см? и меньше, считается следами.
За отсутствие воды в анализируемом продукте принимают отсутствие видимых капель в
нижней части приемника-ловушки.
За результат анализа принимают средиее арифметическое двух параллельных определений.
Допускаемые абсолютные расхождения между результатами параллельных определений при
доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать величин. указанных в табл. 2.

Таблица 2

Допускаемое абсолютное

Macca навески, г
расхождение, %

Массовая доли воды. %

50 Or 0,06 до 0,6 0,06
Св. 0.6 » 2 0,2
oe 2 6 0 0,4

20 Or 0,15 ao 1,5 0,15
Св. 1,5 » $ 0,5
» 5 © 30 1

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Редактор В.Н. Konwcor
Технический редактор И.С. Гишомова
Корректор В.С. Черная
Компьютерная верстка В.М. Грищенко

Misa. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 08.06.99.
Учлизд. я. 0,40.

Подписано в печать 15.07.99.
Тираж 162 эк». C3330 Зак. 586,

Yea. печ. д. 0,47.

ИПК Издательство стандартов. 107076, Москиа, Колодезный nep., 14.
Набрано п Излательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Излательство стандартов — тип. "Московский печатник”, Москва, Лялин nep., 6.
Tap № 080102