ГОСТ 16274.9-77

УДК 669.76:546.59.06:006.354                                                      Групп* В59

                 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                                  СТАНДАРТ          СОЮЗ А         ССР

                                                  ВИСМУТ
                                          Химико-спектральный метод                      ГОСТ
                                        определения содержания золота                 16274 9 —77

                                                   Bismuth.
              Spcctrochcmical m ethod Гог determination
                          o f gold content
          ОКСТУ 1709


                                                                            Дата введения 1 9 7 8 -0 1 —01


            Настоящий стандарт распространяется на висмут марок ВиОООО,
         ВиООО и устанавливает химико-спектральный метод определения
         содержания золота при содержании золота от 110-6 до МО-4 %.
            Метод основан на химическом обогащении золота путем экстра­
         кции его диэтиловым эфиром из солянокислого раствора с молярной
         концентрацией 6 моль/дм3 и последующем спектральном анализе
         концентрата по методу трех эталонов.
                                 (Измененная редакция, И зч . № 1 , 2 ) .

                                                 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
                                 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0.
                  2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
          Спектрограф кварцевый типа ИСП-30 (комплектная установка).
          Источник постоянного тока для питания дуги, обеспечивающий
       напряжение 200—400 В и силу тока 20 А. Обогащение ведут из двух
       параллельных навесок.
          Станок токарный с набором фасонных резцов для заточки уголь­
       ных электродов.
          Электроды угольные марок С-2 и С-3.
          Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений
       спектральных линий (комплектная установка).

               Излили официальное                                              Перепечатка воспрещена
                                  ★
                                                                                                       69
кружевные перчатки без пальцев

С. 2 ГОСТ 16274.9-77

   Фотопластинки спектрографические типа 111.
   Чашки квариевые по ГОСТ 19908.
    Печь электрическая муфельная, позволяющая регулировать тем­
пературу до 700 *С.
   Плитка электрическая нагревательная с закрытой спиралью.
   Колодка для электродов.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор с молярной концент­
рацией 6 моль/дм3.
   Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная
1:1.
   Висмута окись спектра;!ьно-чистая; готовят, как указано в ГОСТ
16274.8.
   Эфир этиловый (диэтиловый).
   Воронка делительная.
   Торзиоиные весы типа ВТ, предел взвешивания до 1000 мг.
   Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463 или полу­
ченный из угольных электродов.
   Образцы сравнения для определения золота, приготовленные по
приложению к ГОСТ 16274.1.
   П р и м е ч а н и е . Допускается применение приборов с фотоэлектричес­
кой регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реакти­
вов, материалов и фотопластинок, обеспечивающих получение показателей
точности, установленных настоящим стандартом.
     (И змененная редакция, Изм. Ns 1, 2 , 3 ).

                       3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1. Концентрирование золота
   Навеску висмута массой 5 г помешают в кварцевый стакан вмес­
тимостью 300 см3 и растворяют при слабом нагревании в 15—20 см3
царской водки. Растворы выпаривают до получения влажных солей,
приливают 3 см3 соляной кислоты и снова выпаривают до влажных
солей. Осадок растворяют в 40 см3 раствора соляной кислоты и
переводят в делительную воронку, затем прибавляют 60 см3 эфира и
воронку энергично встряхивают в течение 2 мин. Затем экстракцию
повторяют дважды, добавляя каждый раз новые порции эфира по
60 см3.
   Эфирные вытяжки объединяют в чашке для выпаривания и вы­
паривают до объема 8—10 см3. К осадку добавляют 50 мг спектраль­
но-чистого оксида висмута, прибавляют 5 см3 азотной кислоты,
70

ГОСТ 16 2 7 4 .9 -7 7 С. 3

разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. Затем осадок дважды обра­
батывают 2—3 см3 азотной кислоты, каждый раз выпаривая досуха.
Полученный осадок прокаливают на горячей электроплитке, а затем
в муфеле при температуре 500—550 ‘С в течение 15 мин, взвешивают.
Обогащение ведут из четырех параллельных навесок.
   Через все стадии анализа проводят контрольную пробу. В качестве
основы для пробы используют спектрально-чистый оксид висмута в
количестве, равном массе обогащенной пробы.
   Коэффициент (А) вычисляют по формуле

                                «   0,897 *
где /я, — масса исходной пробы висмута, г;
      т — масса обогащенной пробы, г;
 0,897 — коэффициент пересчета оксида висмута на висмут.
   Обогащенную пробу и пробу контрольного опыта передают на
спектральный анализ.
  (Измененная редакция, И зм. № 2).


                    4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. Спектральное определение золота в экстракте.
   Угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянно­
го тока силой 12 Л в течение 15 с.
    Полученный концентрат золота анализируемой пробы, контроль­
ной пробы и образца сравнения смешивают с графитовым порошком
в соотношении 5:1 и по 27 мг помещают в каналы графитовых
электродов. Спектры фотографируют на спектрографе ИСП-30 в дуге
постоянного тока силой 12—13 А. Время экспонирования 50 с. Ш и­
рина щели спектрографа 0,01 мм.
    Кварцевый конденсор с фокусным расстоянием 75 мм устанавли­
вают от источника света на расстоянии 100 мм и от щели на 316 мм.
    Изображение электродов проектируют на промежуточную диа­
фрагму 5 мм, расположенную от щели на 100 мм. Спектр фотогра­
фируют на фотопластинку типа Ш.
   Для определения содержания золота используют аналитическую
линию 267,6 нм. Почернение линии и фона рядом с линией на
спектрограмме измеряют на микрофотометре.
   (Измененная редакция, И зм. № 1, 2 , 3).
                                                                     71

С. 4 ГОСТ 16274.9-77

                         5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1. Подсчет результатов анализа производят по методу, приве­
денному в ГОСТ 16274.8 (п. 2.4.5) За результат анализа принимаю:
среднее арифметическое результатов четырех карательных опреде­
лений, полученных на двух фотопластинках (по два определения на
каждой фотопластинке, каждое определение из двух спектрограмм).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов
двух параллельных определений (каждое определение из двух спект­
рограмм), полученных на одной фотопластинке.
      (И змененная редакция, И зм . № 1, 2 , 3 ).
   5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений (d)
и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95
нс должны превышать значений, указанных в таблице.

     Массона* доля    Рас дождем I»; результатов дпуч   Расхождение результатов двух
      зилот», %       параллельных определений, %              анализов. %

        МО-6                    0,8-10—6                          ЫФ-*
        зю -6                   210-6                             3-10-6
        м о -1                  0.8I0-3                           МО-1
        310-5                   210-5                             3 10-5
        МО-4                    0,8-10—4                          МО-4

   Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей
рассчитывают метолом линейной интерполяции или по формулам:
d = 0 ,8 0 , D *»С,
где С — среднее арифметическое результатов паралле-чьныхопреде­
        лений;
    С — среднее арифметическое результатов двух анализов.
      (И змененная редакция, И зм. № 3).




72