ГОСТ 16274.8-77

УДК 669.76:543.42:006.354                                                  Группа В59

       ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                                 СТАНДАРТ    СОЮЗА       ССР

                                      ВИСМУТ
                             Спектральные методы анализа               гост
                                                                     16274.8-77
                                       Bismuth.
                              Spectral methods of analysis

  ОКСТУ 1709

                                                             Дата введения 1978—01—01


     Настоящий стандарт распространяется на висмут марок ВиОО,
  Ви1. Ви2 и устанавливает спектральные методы определения содер­
  жания серебре, меди, кадмия, свинца, теллура, цинка, сурьмы, ж е­
  леза, кобальта, марганца и химико-спектральный метод определения
  мышьяка и теллура.
     (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

                                          1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
                       1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 16274.0.

           2. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА ВИСМУТА МАРОК Ви2 и Вн1
      2.1. Сущность метода
      Метод основан на возбуждении и регистрации эмиссионного
   спектра пробы.
      Оценку концентрации элементов производят путем сравнения
   почернений и интенсивностей спектральных линий в пробах и гра­
   дуировочных образцах.
      Метод обеспечивает определение примесей в процентах в кон­
   центрациях:




             Издание официальное                                Перепечатка воспрещена
                 ★

сертификат на кирпич

ГОСТ 16274.8-77 С. 2

   серебра       от 5-10 2 до 5 -К Г 1;
   свинца         * 8 1 0 " 1 » 3,0
   меди           * МО- 3 *■ 2-10
   железа         * 510 _3 * 110“ *;
   сурьмы         * 51 0 “ 3 » 1-10 *;
   цинка          * S I0 - 3 ,►МП- 1 -
   мышьяка
   теллура
   2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
   Спектрограф кварцевый типа ИСП -28 с трехлинзовой системой
освещения (можно использовать кварцевый спектрограф средней
дисперсии любого другого типа).
   Ослабители трех- и девятиступепчатые.
   Генератор искровой типа И Г-2 или ИГ-3.
   Генератор дуги типа ДГ-2.
   Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений
спектральных линий.
   Тигли фарфоровые № 5 и 6.
   Чашки фарфоровые № 2.
   Тигли железные вместимостью 150—200 см3.
   Печь муфельная или тигельная с регулятором температуры до
600 *С.
   Изложница для отливки электродов цилиндрической формы ди а­
метром 8 мм, длиной 50—100 мм.
   Весы аналитические.
   Напильники для заточки электродов.
   Станок для заточки электродов.
   Фотопластинки спектрографические типа 11 диапозитивные.
   Электроды угольные из спектральных углей марки С-2; нижний
с кратером глубиной 3 мм. диаметром 4 мм и толшиной стенок
0,5—0,7 мм, верхний — затачивается на усеченный конус с площад­
кой диаметром 1,5—2,0 мм.
   Прибор кварцевый для перегонки воды и кислот с кварцевым
холодильником и приемником.
   Кислота азотная О С .Ч .2 1 -4 или ОС.Ч.21—5 по ГОСТ 11125 и
разбавленная 1:1, 1:2.
   Соль динатрисвая этилендиамин тетрауксусной кислоты (трилон Б)
по ГОСТ 10652, 10 %-ный раствор.
   Кальций хлористый по ТУ 6—09—4711, раствор 0,05 моль/дм3.
                                                               53

С. 3 ГОСТ 16274.8-77

    Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, 5 %-ный раствор.
    Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147 и раствор 1:1
    Ксиленоловый оранжевый, 0,5 %-ный водный раствор.
    Висмут азотнокислый поГО С Т 4110.
    Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.
    Спектрально-чистый оксид висмута; готовят следующим образом:
300—400 г висмуга марки ВиОО растворяют в 1000—1500 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1. Растворение проводят отдельными пор­
циями по 40—50 г металла. Полученный растнор нитрата висмуга
выпаривают до сиропообразного состоянии на водяной бане.
    Спектрально-чистый оксид висмута можно приготовить из азот­
нокислого висмута. В этом случае 300—400 г азотнокислого висмута
растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, под­
кисленной азотной кислотой, и выпаривают раствор до сиропообраз­
ного состояния Полученный густой раствор переливают небольши­
ми порциями {по 5—10 см3) при тщательном перемешивании в
коническую колбу, содержащую 2000 см3 кипящей воды.
    При этом выпадает кристаллический осадок основного нитрата
нисмуга. Для лучшей кристаллизании содержимое колбы вновь до­
водят до кипения и оставляют на 2—3 ч. После этого сливают
раствор, оставляя осадок основного нитрата висмута. Осадок от­
фильтровывают через плотный фильтр и промывают три раза водой,
подкисленной азотной кислотой, после чего осадок переносят в
кварцевый стакан, растворяют добавлением горячей концентриро­
ванной азотной кислоты, вновь выпаривают до сиропообразного
состояния, затем высушивают, прокаливают при 500 ’С д о спектраль­
но-чистого оксида висмуга и хранят его в закрытой банке.
    Весы торзионные типа ВТ, предел взвешивания до 1000 мг.
    П р и м е ч а н и е . Допускается применение приборов с фотоэлектри­
ческой регистрацией спектров и других спектральных приборов, других
реактивов, материалов и фотопластинок, обеспечивающих получение пока­
зателей точности, установленных настоящим стандартом.
   (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
   2.3. Определение содержания серебра, свинца и меди
   2.3.1. Подготовка проб
   Спектральному анализу подвергают пробы в виде стержней диа­
метром 8 мм и длиной 50—100 мм.
   Пробу отбирают ложкой из котла во время разливки металла или
расплавляют порошок металлического висмута под слоем угольного

ГОСТ 16274.8-77 С. 4

порошка в железном тигле. Расплавленный висмут отливают в и з­
ложницу Пробы и образцы сравнения затачивают на плоскость
напильником.
   (Измененная редакция, Изм. № 1 , 2 , 3).
   2.3.2. Приготовление образцов сравнения.
   Готовят лигатуру свинца и висмута, серебра и висмута, меди и
висмута. Полученные лигатуры анализируют химическими методами
и сплавляют в необходимых пропорциях. Затем лигатуру разбавляют
висмутом марки ВиОО и получают образцы сравнения, содержащие
определенное количество примесей (табл. 1). Концентрацию прим е­
сей в образцах сравнения устанавливают химическими методами,
приведенными в настоящем стандарте.

                                                                           Таблица 1
                                       М ассовая д о л я п ри м есей . %
   Н о м ер обраои а   1
      сравнения        Г
                           сви н и а              ссрсО ра                  м ели


          1                  3 .0                   0 .5 0                  0 ,0 2 0
          2                  1.5                    0 .2 0                  0 .0 0 8
          3                  0 .8                   0 .0 8                  0 ,0 0 3


   П р и м е ч а н и е . Массовые доли примесей в образцах сравнения могут
отличаться от указанных в таблице на ±30 отн. %.
   (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
   2.3.3. Проведение анализа
   В качестве источника возбуждения используют искровой генера­
тор типа ИГ-3 или ИГ-2, включенный по сложной схеме. Режим
работы генератора:
   сила тока в первичной цепи трансформатора — 1,2 Л;
   вспомогательный искровой промежуток — 3 мм;
   аналитический промежуток — 4,5 мм;
   величина индуктивности— 0,15 мГ;
   емкость конденсатора — 0,005 мкФ.
   Спектры фотографируют на спектрографе типа ИСП-28 с трех­
линзовой системой освещения. Ш ирина щели спектрографа 0,02 мм.
Экспозиция — 45 с,
   Проявление и фиксирование пластинок ведут, как указано в ГОСТ
16274.0.
                                                                                       5?