ГОСТ 16274.7-77

УДК 669.76:546.47.06:006.354                                      Группа В59

                     Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С ТА Н Д АРТ       С О Ю З А    ССР


                                           ВИСМУТ
                              М етод определения содержания цинка                 ГОСТ
                                                                                16274.7-77
                                            Bismuth.
                             Method for determination of zinc content

                ОКСТУ 1709

                                                                        Дата введения 1978—0 1 —01



                  Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут
              марок Ви 1 и Ви2 и устанавливает полярографический метод опреде­
              ления содержания цинка (при содержании цинка от 0,001 до 0,02 %)
                 Метод основан на полярографировании цинка на хлоридно-ам-
              миачном фоне в пределах потенциалов от минус 1,3 до минус 1.6 В
              относительно донной ртути или насыщенного каломельного электро­
              да. Висмут от цинка отделяют растворением его в ртути; цинк и
              другие примеси остаются в растворе.
                 (Измененная редакция, Изм. № 3).
                                              I. О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ
                       Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0
                                    2. АППАРАТУ РА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
                 Колбы мерные вместимостью 1000, 50 смJ по ГОСТ 1770.
                 Полярограф осциллографический или полярограф переменного
              тока любого типа.
                 Ртуть марки РО по ГОСТ 4658.
                 Висмут марки ВиОООО или ВиООО по ГОСТ 10928.
                 Цинк металлический гранулированный.
                 Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
                 Аммиак водный по ГОСТ 3760.
                 Кислота азотная по ГОСТ 4461.
                 Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор с молярной концент­
              рацией 2 моль/дм3.
                 Желатин пищевой по ГОСТ 11293, 1 %-ныЙ раствор.___________
                     Ихданис официальное                                  Перепечатка воспрещена
                         ★
             4S
украшение кружевом

ГОСТ 1 6 2 7 4 .7 - 7 7 С. 2


    Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по
ТУ 6—09—5313, насыщенный раствор.
    Раствор хлористого висмута в растворе соляной кислоты с молярной
концентрацией 2 моль/дм-3 готовят следующим образом: I г висмута
марки ВиОООО или ВиООО растворяют в 10 см3 концентрированной
азотной кислоты и выпаривают досуха, прибавляют 5 см3 соляной
кислоты и выпаривают до влажных солей. Затем соли растворяют в
растворе соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3,
переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают
раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3 до
метки.
   1 см3 раствора содержит I мг висмута.
   Хлоридноаммиачный фон; готовят следующим образом: 100 мг
хлор*(стого аммония, 100 см3 аммиака и 100 см3 насыщенного рас­
твора сульфита натрия разбавляют водой до 1000 см3. Перед подяро-
графированисм добавляют три капли 1 % -ного раствора желатина.
   Стандартный раствор цинка; готовят следующим образом: 0,1 г
цинка растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в 40 см3
концентрированной соляной кислоты. Раствор доливают до метки
водой и перемешивают.
   1 см3 раствора содержит 0 ,1 мг цинка.
   Градуировочные растворы цинка: в четыре мерные колбы вмести­
мостью 50 см 3 помешают 0,5; 1,5; 5.0 и 10,0 см3 стандартного раствора
цинка, приливают 10 см3 раствора хлористого висмута и доливают до
метки хлоридно-аммиачным фоном.
   Градуировочные растворы содержат 1,0; 3,0; 10,0 и 20,0 мкг цинка в I см3.
   Индикаторная бумага «конго*.
   (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

                      3 . П РО В ЕДЕ Н И Е АНАЛИЗА

   Навеску висмута массой 5 г помешают в коническую колбу и
растворяют в 4 см3 ртути, одновременно приливая 10 см3 хлористого
висмута, затем нагревают раствор в вытяжном шкафу для работы с
ртутью до слабого кипения и перемешивают 10—15 мин.
   Раствор фильтруют через обычный фильтр и промывают 2—3 раза
водой, фильтрат нейтрализуют по индикаторной бумаге «конго» аммиа­
ком, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до
метки хлоридно-аммиачным фоном и полярографируют цинк при нало­
жении на электроды напряжения в интервале от минус 1,3 до минус 1,6 В
(относительно донной ртути или насыщенного каломельного электрода).
   (Измененная редакция, Изм. № 3).
                                                                              49

С. 3 ГОСТ 16274.7-77

                           4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
      4.1. Содержание цинка (А) в процентах вычисляют по формуле
                                     С-А, V 100
                                 Х~ m - h y 1000000 ’

где    С — массовая концентрация цинка в градуировочном раство­
           ре. м кг/см 3;
      Л, — высота волны анализируемого раствора, мм;
       V — общий объем анализируемого раствора, см3;
      т — навеска, г;
      Иг — высота волны градуировочного раствора, мм;
1000000 — коэффициент пересчета граммов на микрограммы.
   (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
   4.2. М аксимальное расхождение результатов трех параллельных
определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной
вероятности 0,95 нс должно превышать значений, указанных в
таблице.

  Массовая ДОЛЯ         Расхождение результатов трех '   Расхождение результатов двух
       цинка. %         параллельных определений, %             анализов, %

       0,0010                     0,0005                           0,0007
       0,0030                     0.0015                           0.0020
       0,010                      0,003                            0,004
       0,020                      0,006              |             0,008

   Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей
рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
d=0,5C          1
                    для интервала массовых долей от 0,001 до 0,003 %;
D =0,65С ]
d =0,ЗС
                    для интервала массовых долей свыше 0,003 %,
D =0,4 С
где С — среднее арифметическое результатов трех параллельных оп-
    _   ределений;
    С — среднее арифметическое результатов двух анализов.
      (Измененная редакция, Изм. № 3).
51)

ГОСТ 1 6 2 7 4 .7 -7 7 С. 4


                                          И Н Ф О РМ А Ц И О Н Н Ы Е ДАННЫЕ

          1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии
                     СССР

                     РАЗРАБОТЧИКИ

                         П.С. Поклонский, Ф .М . Мумджи, Г.В. Хабарова

         2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­
            дарственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
            25.01.77 X? 172

         3. Периодичность проверки 5 лет

         4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.7-70

         5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                         О бозначени е Н ТД . н а который            Н ом ер раздела
                                  дан а ссы лка

                  Г О С Т 1 7 7 0 -7 4                                  Р ад д . 2
                  ГО СТ 3 1 1 8 -7 7                                    Р а зд . 2
                  ГО С Т 3 7 6 0 -7 9                                   Р аза. 2
                  ГО С Т 3 7 7 3 -7 2                                   Р а зд . 2
                  Г О С Т 4 461 77                                      Р а зд . 2
                  ГО С Т 4 6 5 8 -7 3                                   Р а зд . 2
                  Г О С Т 1 0 9 2 8 -9 0                                Р а зд . 2
                  Г О С Т 1 1 2 9 3 -8 9                                Р азя. 2
                  Г О С Г 1 6 2 7 4 .0 - 7 7                                1 1
                  ТУ 6 - 0 9 - 5 3 1 3 - 8 7                            Р ад а. 2


          6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 .N*9 836 снято ограничение
             срока действия

          7. Переиздание (июль 1997 г.) с Изменениями .Ns 1, 2, 3, утвержден­
             ными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5—83,
             1 1 -8 7 , 1 0 -9 2 )
ГОСТ 16274.7-77




                                                                                                51