ГОСТ 16274.6-77

УДК 669.76:546.72.06:006.354                                                Группа В59

                  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           СТАНДАРТ          С О Ю ЗА          ССР


                                          ВИСМУТ

                          Метод определения содержания железа                     ГОСТ
                                                                              1 6 2 7 4 .6 -7 7
                                         Bismuth.
                          Method for determination o f iron content

             ОКСТУ 1709

                                                                      Дата введения 1978—01—01



                Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут
             марок Ви1 и Ви2 и устанавливает колориметрический метод определе­
             ния содержания железа (при содержании железа от 0,001 до 0,01 %).
                Метод основан на колориметрическом определении железа по
             красной окраске роданида железа, извлеченного в органический
             слой. Висмут не отделяют, определение железа производят в соляно­
             кислой среде.
                (Измененная редакция. Изм. № 3).
                                             1.   О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ

                       1.1.   Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0.

                                     2.   ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                    Колбы мерные вместимостью 1000, 250, 100 см3 по ГОСТ 1770.
                    Микробюретка вместимостью 5 см3 по НТД.
                    Цилиндры колориметрические.
                    Воронка делительная вместимостью 100 см3.
                    Стаканы химические, термостойкие, вместимостью 100 см3 по
                  ГОСТ 7851.
                    Пипетки вместимостью 10 см3 по НТД.
                    Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная 1:1.
                    Кислота со.шная по ГОСТ 3118, х.ч., и разбавленная 1:9.

                   Издание официальное                                   Перепечатка воспрещена
                       ■к
                  44
купить воротник

ГОСТ 1 6 2 7 4 .6 -7 7 С. 2

    Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, 30 %-ный раствор.
    Раствор роданида аммония очищают от железа экстрагированием
смесью эфира диэтилового и изоамилового спирта в соотношении 1:1.
    Висмут металлический марки ВиОООО или ВиООО по ГОСТ 10928.
    Эфир диэтиловый (медицинский).
    Спирт изоамиловый но ГОСТ 5830.
    Окись железа по ТУ 6—09—5331.
    Стандартные растворы железа
    Раствор 1; готовят следующим образом: 0,3574 г окиси железа
растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты. Раствор
охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см3 раствора содержит 1 мг железа.
    Раствор 2; готовят следующим образом: 10 см3 раствора 1 поме­
шают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки
соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.
    I см3 раствора 2 содержит 0,1 мг железа.
    Раствор 3; готовят следующим образом: 10 см3 раствора 2 поме­
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки
соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.
    1 см3 раствора 3 содержит 0,01 мг железа.
    Раствор сравнения готовят следующим образом: 1 г висмута
марки ВиОООО или ВиООО помещают в стакан вместимостью 100 см3,
растворяют в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпарива­
ют досуха. Приливают 40—50 см3 соляной кислоты, разбавленной
1:9, после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, раз­
бавленной 1:9, и перемешивают.
    (Измененная редакция. Изм. № 2, 3).

                    3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   Навеску висмута 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3,
прибавляют 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют,
после чего раствор выпаривают досуха. Затем прибавляют 40—50 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:9, и после растворении осадка
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.
   Раствор в колбе доливают до метки соляной кислотой, разбавлен­
ной 1:9, и перемешивают.
   В один цилиндр для колориметрирования отбирают 20 см3 анали­
зируемого раствора, а в другой цилиндр — 20 см3 раствора сравнения.
                                                                      45

С. 3 ГОСТ 16274.6-77

   В оба цилиндра одновременно отмеривают пипеткой по 1 см3
30 %-ного раствора роданида аммония, по 5 см3 смеси эфира и
спирта и перемешивают растворы. В цилиндр с раствором сравне­
ния доливают из микробюрстки стандартный раствор 3 до вырав­
нивания окрасок спиртоэфирных слоев в обоих цилиндрах.
      (И зм ен ен н ая редак ц и я, И зм . S s 3).
                          4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
  4.1. Содержание железа в висмуте (Я) в процентах вычисляют по
формуле
                                    у=
                                         т- V, 1000 ’
где т , — количество железа в стандартном растворе 3, израсходован­
           ном на титрование, мг;
       V — общий объем раствора, см3;
     т — навеска, г;
  1000 — коэффициент пересчета фаммов на миллиграммы;
     К, — аликвотная часть раствора, взятая для колориметрирова-
           ния, см3.
   4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных оп­
ределений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной
вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

                                 Расхождение результатов     Расхождение результатов
     Массовая доля железа. %   трех параллельных определе­      двух анализов, %
                                         ний. %
             о.оою                        0,0003                     0,0004
             0,00.4)                      0,(ХХ»                     0,1X112
             0,010                        0,003                      0,004

   Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей
рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
</=0,3 С
 D =0.4С .
где С — среднее арифметическое результатов трех параллельных оп-
    _   рсдслсний;
    С — среднее арифметическое результатов двух анализов.
      (И зм ен ен н ая редак ц и я. И зм . № 3).
46

ГОСТ 16 2 7 4 .6 -7 7 С. 4

                                   ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

          1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии
             СССР

                  РАЗРАБОТЧИКИ

                    П.С. Ноклонскнй, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова

         2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ
            Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
            25.01.77 № 172

         3. Периодичность проверки 5 дет

         4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.6-70

         5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                   Обозначение НТД. на который
                           зама ссылка                 Номер раздела

             ГОСТ 1770-74
             ГОСТ 3118-77                                Разя 2
                                                         Раза. 2
             ГОСТ 4461-77
             ГОСТ 5830-79                                Рази. 2
             ГОСТ 7851—74                                Рази. 2
             ГОСТ 10928-90                               Рази. 2
             ГОСТ 16274 0—77                             Рази. 2
             ГОСТ 27067-86                               Раза. I
             ТУ 6 - 0 9 -5 3 3 1 -8 7                    Раза. 2

        6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение
           срока действия

        7. Переиздание (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержден­
           ными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ЙУС 5—83,
           11-87, 10-92)

ГОСТ 16274.6-77




                                                                                47