ГОСТ 16274.5-77

УДК 669.76:546.57.06:006.354                                                                     Группа В59

           ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                                                 СТАНДАРТ           СОЮЗА       ССР

                                                           ВИСМУТ

                                           Метол определения содержания серебра                   ГОСТ
                                                                                                16274.5-77
                                                           Bismuth
                                           Method for determination of silver content

     О К С ТУ 1709

                                                                                        Дата введения 1978-01—01


       Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут
    марок Ви1 и Ви2 и устанавливает объемный роданистый метод опреде­
    ления содержания серебра (при содержании серебра от 0.1 до 0.5 %).
       Метод основан на титровании серебра раствором роданида аммо­
    ния в кислой среде в присутствии висмута. В качестве индикатора
    применяют железоаммонийные квасцы.
                                                              1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
                             Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0.
                                                      2.   ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Колба мерная вместимостью 1000 см1 по ГОСТ 1770.
    Микробюретка вместимостью 2 см3 по НТД.
    Пипетка вместимостью 25 см3 по НТД.
    Колбы конические термостойкие вместимостью 150 см3 по ГОСТ 7851.
    Перегонный аппарат для получения блдистиллированной воды.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, нс содержащая хлора, и I %-ный
 раствор.
    Квасцы железоаммонийные по ТУ 6—09—5359, 10 %-ный рас­
 твор в 1 %-ном растворе азотной кислоты.
    Висмут металлический марки ВиО по ГОСТ 10928
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
    Стандартный раствор серебра; готовят следующим образом:
 15.7467 г азотнокислого серебра помешают в мерную колбу вмести­
 мостью 1000 см3, растворяют в бидистилдированной воде, доливают
 до метки водой и перемешивают.
          Издание официальное                                                             Перепечатка воспрещена

 40

метрология стандартизация и сертификация

ГОСТ 16274.5-77 С. 2

    I см3 раствора содержит 0,01 г серебра.
   Бнлистиллированная вода.
   Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с молярной кон-
иентрацией 0,01 моль/дм3.
   Титр раствора устанавливают следующим образом: в шесть кони­
ческих колб вместимостью по 250 см3 отбирают по 25 см3 стандарт­
ного раствора серебра, добавляют но 2.5 г висмута марки ВиО и
растворяют в 50 см3 концентрированной азотной кислоты, приливая
небольшими порциями. Растворение ведут сначала без нагревания, а
затем нагревают до удаления окислов азота. К раствору приливают
100 см3 бидистиллированной воды, охлаждают и титруют раствором
роданистого аммония с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3 в
присутствии 2 см3 железоаммонийных кваспов до появления нсис-
чезаюшей розовой окраски.
   Титр раствора роданистого аммония (7), ныраженный в г/см3
серебра, вычисляют по формуле
                            т = У. .Ш
                                  V,    *

где v — количество стандартного раствора, взятого для титрования,
         см3;
 0,01 — концентрация стандартного раствора серебра, г/см3;
    v, — количество раствора роданистого аммония с молярной кон­
         центрацией 0.01 моль/дм3, израсходованное на титрование,
         см3.
    (Измененная редакция, Изм. № 2).

                    3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   Навеску висмута массой 10,0 г помещаю! в коническую колбу
вместимостью 250 см3 и растворяют в 50 см3 концентрированной
азотной кислоты, приливая небольшими порциями. Растворение
навески проводит сначала без нагревания, а затем при нагревании до
исчезновения окислов азота.
   К раствору приливают 100 см3 бидистиллированной воды и после
охлаждения титруют раствором роданистого аммония с молярной
концентрацией 0.01 моль/дм3 в присутствии 2.0 см3 железоаммоний­
ных квасцов до появления неисчсзающсй розовой окраски.
   (Измененная редакция, Изм. № 2).
                                                                 •»!

С. 3 ГОСТ 16274.5-77

                          4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

  4.1. Содержание серебра в висмуте (Л) в процентах вычисляют по
формуле
                                            Х= г v' 100

где Т — титр раствора роданида аммония, выраженный н граммах
        серебра на миллилитр раствора;
    v _ количество раствора роданида аммония, израсходованное на
        титрование, см3;
    m — навеска, г.
   4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных
определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной
вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в
таблице.


 М ассовая доли   Р а с х о ж д е н и е р е з у л ь т а т о в тр ех   Р асхож ден и е результатов двух
  серебра. %      п араллельн ы х оп ред елен и й , %                          ан а л и зо в . %

     0 ,1 0 0                        0 .0 1 7                                     0 .0 2 3
     0 .2 0                          0 ,0 3                                       0 ,0 5
     0 ,3 0                          0 .0 S                                       0 .0 7
     0 ,5 0                          0 .0 6                                       0 ,0 $




   Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей
рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
d =0,17С )                                 л
        = \ для интервала массовых долей от 0.1 до 0,3 %;
D =0,23 С J
d =0,12 С
        _ >для массовых долей свыше 0,3 %,
 O-0.15CJ
где С — среднее арифметическое результатов трех параллельных оп-
    _   редслсний;
    С — среднее арифметическое результатов двух анализов.
     (И змененная редакция, И зм . № 3 ).


43

ГОСТ 1 6 2 7 4 .5 -7 7 С. 4

                               ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

      1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии
         СССР

                  РАЗРАБОТЧИКИ

                   П.С. Поклонений, Ф.М . Мумджи, Г.В. Хабарова

     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ
        Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
        25.01.77 № 172

    3. Периодичность проверки 5 лет

    4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.5-70

    5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                   Обозначение НТД, на который
                           дана ссылка                 Номер радасаз

        ГОСТ 1277-75                                     Pan 2
        ГОСТ 1770- 74                                    Pan 2
        ГОСТ 4461-77                                     Pan. 2
        ГОСТ 7851-74                                     Раи. 2
        ГОСТ 10928-9(1                                   Pan. 2
        ГОСТ 16274.0-77                                  Pan. 1
        ГОСТ 27067-86                                    Р аи . 2
        ТУ 6—09—5359—8S                                  Р ан . 2

   6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение
      срока действия

   7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утверж­
      денными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5—83,
      11-87, 10-92)



ГОСТ 16274.5-77




                                                                                 4.г