ГОСТ 16274.4-77

УДК 669.76:546.815.06:006.354                                 Груша В59

                    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                     СТАНДАРТ          СОЮЗ А      ССР

                                        ВИСМУТ
                          Метод определения содержания свинца                 ГОСТ
                                                                            16274.4-77
                                          Bismuth.
                         Method for determination of lead content

                ОКСТУ 1709

                                                                    Дата введения 1978—01—01


                  Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут
               марок Ви1 и Ви2 и устанавливает полярографический метод опреде­
               ления содержания свинна (при содержания свинца от 0,2 до 3 %).
                  Метод основан на способности свинца восстанавливаться на
               ртутном капельном катоде при потенциале минус 0,45 В (относитель­
               но донной ртути или насыщенного каломельного электрода) на фоне
               раствора соляной кислоты.
                  Мешающие определению большие количества висмута отделяют
               цементацией на железе.
                  (Измененная редакция, Изи. № 3).

                                           1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
                      Общие требования к методам анализа — но ГОСТ 16274.0
                                1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
                Полярограф осциляографический или полярограф переменною
             тока любого типа.
                Колбы мерные вместимостью 1000, 250, 100 см3 по ГОСТ 1770.
                Пипетки вместимостью 10 и 15 см3 по НТД.
                Бюретка вместимостью 25 см3 по НТД
                Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 7851.
                Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:2.
                Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбаапенная 1:2.
                Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849
                    Издание официальное                               Перепечатка воспрещена
                        ★
            36
сертификация труб

ГОСТ 16274.4-77 С. 2

    Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.
    Свинец марки С1 по ГОСТ 3778.
   Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 1 г свин­
ца растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:2, затем выпаривают
до объема 1—2 см3, приливают 5 см3 концентрированной соляной
кислоты и выпаривают почти досуха. Эту операцию повторяют 2—3
раза, затем приливают 200—300 см3соляной кислоты, разбавленной 1:2,
и после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вмести­
мостью 1000 см3 и доливают до метки раствором соляной кислоты (1:2).
Стенки колбы обмывают соляной кислотой, разбавленной 1:2.
    1 см3 раствора содержит 1 мг свинца.
    Градуировочные растворы свинца: в пять мерных колб вместимос­
тью 100 см3 помещают 0.5; 1.0; 2,0; 4.0 и 6,0 см3 стандартного раствора
свинца и доливают до метки стандартным раствором висмута.
    1 см3 градуировочных растворов содержит соответственно 5, 10,
20, 40 и 60 мкг свинца.
   Стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: 2 г
висмута растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1.
Раствор выпаривают почти досуха, приливают 10 см} соляной кисло­
ты и вновь выпаривают до получения влажных солей. Эту операцию
повторяют 2—3 раза. Затем приливают 200—300 см3 соляной кисло­
ты, разбавленной 1:2, и после растворения солей раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки соляной
кислотой, разбавленной 1:2, и перемешивают.
    1 см3 раствора содержит 2 мг висмута.
    Ртуть по ГОСТ 4658.
   (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

                     3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
   Навеску висмута массой 0,2 г растворяют в 5 см3азотной кислоты,
разбавленной 1:1, и выпаривают почти досуха. Приливают 5 см3
концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха.
Эту операцию повторяют 2—3 раза. Затем приливают 40—50 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:2. После растворения осадка рас­
твор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до
метки соляной кислотой, разбавленной 1:2, и тщательно перемеши­
вают. В сухой стаканчик переносят 20—25 см3 раствора и добавляют
небольшими порциями 1 г восстановленного водородом железа.
   Через 10—15 мин после полного восстановления висмута поляро-
графируют свинец при потенциалах от минус 0,4 до минус 0,6 В.
   В этих условиях полярографируют градуировочные и контрольные
растворы.
                                                                    37

С. 3 ГОСТ 16274.4-77

   Для расчета результатов анализа используют градуировочные рас­
творы, близкие по высоте волны к испытуемым.
   (Измененная редакция, Изм. № 2).

                       4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
      4.1. Содержание свинца (X) в процентах вычисляют по формуле
                              ув    А У- С 100
                                   А, • m ■1000000 ’
где   Л — высота волны испьпуемого раствора, мм;
      А, — высота волны градуировочного раствора, мм;
       С — концентрация градуировочного раствора свинца, мкг/см3;
      т — навеска, г;
       V — общий объем раствора, см3;
1000000 — коэффициент пересчета граммов на микрограммы.
   4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных оп­
ределений (с/) и результатов двух анализов (Д) при доверительной
вероятности 0,95 нс должно превышать значений, указанных в таблице.
     Массовая доли   Расхождение результатов трех      Расхождение результатов двух
      свинца, *      парлтлсльимх определений, %               ihvudoi, %


         0,20                   0,04                              0,05
         0,50                   0,10                              0.13
         1,00                   0,13                              0,17
         2.00                   0,26                              0,34
   Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей
рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
d =0,2С |
         = ^ для интервала массовых долей от 0,2 до 1,0 %;
 D =>0.25С J
</~0,13С )
         = I для интервала массовых долей св. 1,0 до 2,0 %;
 D =0,17 С J
</“ 0,1 С \
         • 1для массовых долей свыше 2,0 %;
 D =0,0 С J
где С — среднее арифметическое результатов трех параллельных
            определений;
      С — среднее арифметическое результатов двух анализов.
     4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
38

ГОСТ 16274.4-77 С. 4

                                    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

             1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии
                СССР

                    РАЗРАБОТЧИКИ

                       П.С. Поклонений. Ф.М . Мумджи. Г.В. Хабарова

            2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ
               Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
               25.01.77 № 172

            3. Периодичность проверки 5 лет

           4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.4-70

           5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                      Обозначение НТД, на который
                              лом* седом                   Номер раздела

                  ГОСТ 1770-74                                Разя. 2
                  ГОСТ 3118-77                                Рэзд. 2
                  ГОСТ 3778-77                                Разд, 2
                  ГОСТ 4461-77                                Разд. 2
                  ГОСТ 4658-73                                Разд. 2
                  ГОСТ 7851-74                                Разд. 2
                  ГОСТ 9849-86                                Разд. 2
                  ГОСТ 10928-90                               Разд. 2
                  ГОСТ 16274 0—77                             Разд 1

          6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение
             срока действия

          7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями 1, 2, 3, утвержден­
             ными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5 -8 3 ,
             11 -8 7 , 10-92)


ГОСТ 16274.4-77




                                                                               39