ГОСТ 16274.3-77

УДК 669.76:546.56.06:006.354                                                                         Группа В59

             ГОСУДАРС ТВЕННЫЙ                                                СТАНДАРТ           СОЮЗА             ССР

                                                            ВИСМУТ

                                              Метод определенна содержания меди                       ГОСТ
                                                                                                  1 6 2 7 4 .3 -7 7
                                                            Bismuth.
                                            Method Гог determination o f copper content

      ОКСТУ 1709


                                                                                          Дата введения 1978—01—01



       Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут
    марок Ви1 и Ви2 и устанавливает колориметрический метод опреде­
    ления содержания меди (при содержании меди от 0,005 до 0,02 %).
       Метол основан на колоримстрировании пиридинроданидного
    комплекса меди, извлеченного в сдой хлороформа. Висмут в растворе
    связывается в комплекс лимонной кислотой.

                                                               1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
                              Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0

                                                             2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
                            Цилитщры колориметрические стеклянные.
                            Колбы мерные вместимостью 1000, 100 см3 по ГОСТ 1770.
                            Пипетки вместимостью 10 и 20 см3 но НТД
                            Колбы конические термостойкие вместимостью 50 см3 по ГОСТ 7851.
                            Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
                            Кислота лимонная по ГОСТ 3652, 80 %-ный раствор
                            Аммиак водный по ГОСТ 3760.
                            Пиридин по ГОСТ 13647.
                            Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, 30 %-ный раствор.
                            Медь марки М00 по ГОСТ 859
                            Стандартные растворы меди.

          Издание официальное                                                               Перепечатка воспрещена

  32
класс энергетической эффективности здания

ГОСТ 1 6 2 7 4 .3 -7 7 С. 2

   Раствор 1; готовят следующим образом: 1 г меди растворяют в
10 см3 азотной кислоты, разбавленный 1:1, кипятят, переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки
   1 см3 раствора 1 содержит 1 мг мели.
   Раствор 2; готовят следующим образом: 10 см3 раствора 1 перено­
сят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки
    1 см3 раствора 2 содержит 0.1 мг меди.
   Раствор 3; готовят следующим образом: 20 см3 раствора 2 помещают
в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
   Раствор годен в течение трех суток.
   1 см3 раствора содержит 0,02 мг меди.
   (Измененная редакция. Изм. Ле 1).

                    3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   Навеску висмута 1 г помещают в колбу вместимостью 50 см3,
добавляют 5 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты и растворяют при
слабом нагревании до исчезновения окислов азота. После растворе­
ния добавляют 5 см3 80 %-ного раствора лимонной кислоты и ней­
трализуют раствор аммиаком по индикаторной бумаге «конго» до
перехода окраски из синей в красную, приливая его быстро и
энергично перемешивая. После этого раствор охлаждают, приливают
I см3 пиридина, 4 см3 раствора роданида аммония и перемешивают,
затем приливают 4 см3 хлороформа, снова перемешивают 2—3 мин
и переносят раствор в цилиндр для колориметрировання.
   В другой цилиндр переносят растворы из колбы, в которую
прибавляли все реактивы и растворы, кроме висмута, и добавляют из
бюретки типовой раствор 3 до уравнивания окрасок слоев хлорофор­
ма в обоих цилиндрах.

                  4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

  4.1. Содержание меди (Л) в процентах вычисляют по формуле
                             т , -100
                         Х~ т • 1000 '
где т , — количество меди в типовом растворе 3. израсходованном на
          титрование, мг;
     т — навеска, г;
  1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
                                                                      33

С. 3 ГОСТ 16274.3-77

   4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных
определений (d) и результатов двух анализов (ZJ) при доверительной
вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таб­
лице.

 Массовая доля меди.   Расхождение результатов тред   Расхождение результатов двух
          %            параллельных определений, %           анализов. %
        0,005                     0,002                         0.003
        0,010                     0,01)4                        0,005
        0,020                     0,006                         0,008

   Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей
рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
d = 0 ,4 С )
          = } для интервала массовых долей от 0,005 до 0,01 %;
D * 0 ,5 С )
d =» 0 .3 С ]
          - ;• для массовых долей свыше 0,01 %,
 D = 0 ,4 С   J
где С — среднее арифметическое результатов трех параллельньгх оп-
    ,      ределений;
    С — среднее арифметическое результатов двух анализов.

     (Измененная редакция, Изм. JV? 3).




34

ГОСТ 16 2 7 4 .3 -7 7 С. 4

                               ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

       1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии
          СССР

                  РАЗРАБОТЧИКИ

                   П.С. Поклонскнй, Ф.М. Мумлжи, Г.В. Хабарова

      2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ
         Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
         25.01.77 № 172

     3. Периодичность проверки 5 лет

     4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.3-70

     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                   Обозначение НТД, на который
                           лака ссылка                Номер раздела

          ГОСТ 8 5 9 -7 8                                Рада. 2
          ГОСТ 1 770-74                                  Раза. 2
          ГОСТ 3 6 5 2 -6 9                              Раш . 2
          ГОСТ 3 7 6 0 -7 9                              Раля. 2
          ГОСТ 4 4 6 1 -7 7                              Раш . 2
          ГОСТ 7 8 5 1 -7 4                              Раш . 2
          ГОСТ 13647—78                                  Раза. 2
          ГОСТ 16274.0-77                                Раш . 1

    6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято 01раничение
       срока действия

    7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утверж­
       денными в январе 1983 г., нюне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5—83,
       11-87, 10-92)


ГОСТ 16274.3-77




                                                                               35