ГОСТ 16274.2-77

УДК 669.76:546.86.06:006.354                                                                Группа В59

           ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                                          СТАНДАРТ             СОЮЗА       ССР

                                                      ВИСМУТ

                                         Метол определения содержания сурьмы                 ГОСТ
                                                                                           16274.2-77
                                                     Bismuth.
                                    Method for determination of antimony content

      ОКСГУ 1709

                                                                                   Дата введения 1978—01—01


         Настоящий стандарт распространяется на висмут марок Ви1 и Ви2
      и устанавливает фотоколориметрический метод определения содер­
      жания сурьмы (при содержании сурьмы от 0,003 до 0,02 %).
         Метод основан на экстракции толуолом окрашен нош комплекс­
      ного соединения сурьмы с кристаллическим фиолетовым и измере­
      нии оптической плотности экстракта.
         (Измененная редакция, Изм. № 1 ).
                                                        1.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                               Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0.
                                               2.   АП ПАРАТУТА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

          Фотоэлектроколоримстр.
          Колбы мерные вместимостью 1000, 200, 100 см3 по ГОСТ 1770.
          Пипетки вместимостью 5, 10, 20 см3 но НТД.
          Микробюретка вместимостью 5 см3 по НТД.
          Конические колбы вместимостью 250 см3 по ГОСТ 7851.
          Стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 7851.
         Делительная воронка вместимостью 100 см3.
          Кислота серная по ГОСТ 4204 и 10 %-ный раствор.
          Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 3:1.
          Олово двухлористое по ТУ 6—09—5393, 5 %-ный раствор в соля­
       ной кислоте, разбавленной 1:1.

                Ихтание официальное                                                   Перепечатка воспрещена
                    ★
                                                                                                          27

повышение энергетической эффективности

С 2 ГОСТ 16274.2-77

    Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, 20 %-ный раствор.
    Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор готовят следую­
щим образом: 50 г мочевины растворяют в 50 см3 горячей воды.
    Фиолетовый кристаллический, 0,1 %-ный раствор.
    Толуол по ГОСТ 5789
    Сурьма марки СуОО по ГОСТ 1089.
    Стандартные растворы сурьмы.
    Раствор 1; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют
при нагревании в 20 см3 концентрированной серной кислоты. После
охлаждения добавляют 200—300 см3 воды к 80 см3 концентрирован­
ной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимос­
тью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см3 раствора содержит 0,1 мг сурьмы.
    Раствор 2; готовят следующим образом: 10 см3 раствора I поме­
щают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки
10 %-ным раствором серной кислоты и перемешивают.
    1 см3 рабочего раствора 2 содержит 0,005 мг сурьмы, готовят в
день употребления.
    Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.
    Раствор соли висмута готовят следующим образом: в коническую
колбу вместимостью 250 см3 помещают I г металлического висмута
марки не ниже ВиОО, добавляют 5 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1, растворяют, раствор выпаривают досуха, охлаждают, к остатку
приливают 3 см3 серной кислоты и выпаривают до выделения густых
паров серной кислоты. После охлаждения стенки колбы обмывают
водой и прилипают 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 3:1. По­
лученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки соляной кислоты, разбавленной 3:1, и перемеши­
вают.
   Азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
    (Измеленная редакция, Изм. № 2, 3).

                      3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.   Навеску 1 г висмута помещают в коническую колбу вмести­
мостью 250 см3, приливают 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1,
и растворяют. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, после чего к
остатку приливают 3 см3серной кислоты и выпаривают до выделения
|устых паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки
колбы водой и приливают 50 см3соляной кислоты, разбавленной 3:1.
24

ГОСТ 16274.2—77 С. 3

Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3 и доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1.
    В стакан вместимостью 50 см3 отмеривают 5 см3 раствора, добав­
ляют одну каплю раствора двухлористого олова, перемешивают,
прибавляют I см3 раствора нитрита натрия и оставляют на 5 мин,
затем прибавляют 1,5 см3 раствора мочевины, дают выделиться ос­
новной массе газов, переносят раствор в делительную воронку вмес­
тимостью 100 см3 и ополаскивают стаканчик водой. Раствор в ворон­
ке доливают водой до 50 см3.
    К раствору приливают 0,5 см3 кристаллического фиолетового, псрс-
меншвают и экстрагируют сурьму 20 см3 толуола в течение I мин.
    Оптическую плотность толуольною раствора измеряют на фото-
эле ктроколориметре при длине волны 610 нм в кювете с толщиной
поглощающего свет слоя 30 мм.
    В качестве раствора сравнения применяют толуол.
    Содержание сурьмы находят по градуировочному графику.
    (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
    3.2. Построение градуировочного графика.
    В стаканы вместимостью по 50 см3 отмеривают микробюретхой
0.5; I; 1,5; 2 и 3 см3 рабочего раствора 2, что соответствует 0,0025;
0,005; 0,0075; 0,01 и 0.015 мг сурьмы, и нагревают до прекращения
выделения паров серного ангидрида. К сухому остатку приливают
5 см3 раствора соли висмута, одну каплю раствора двухлористого
олова и далее анализ ведут как указано в п. 3.1.
    По найденным значениям оптических плотностей и соответству­
ющим им концентрациям сурьмы строят градуировочный график.
    (Измененная редакция, Изм. № 2).

                   4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Содержание сурьмы (А) в процентах вычисляют пс формуле
                              т , • У 100
                              т ■Ух • 1000 ’
где т , — количество сурьмы, найденное по фадуировочному фафи-
          ку, мг;
      V — общий объем раствора, см3;
     Vy — аликвотная часть раствора, азятая для определения, см3;
     т — навеска, г;
  1000 —коэффициент пересчета граммов на миллифаммы.
                                                                   24

С. 4 ГОСТ 1 6 2 7 4 .2 -7 7

    4.2.   Максимальное расхождение результатов трех параллельных
 определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной
 вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таб­
 лице.

     М ассовая аолл   !   Р а с х о ж д е н и е р е зу л ь т а то в тр е х   Р асхож ден ие результатов
       сурьм ы . *    !   ■ и р ед л е.тьн ы х о п р е д е л е н и й , %              ан ал и зо в, %

        0 .0 0 3 0                          0 .0 0 1 2                                  0 .0 0 1 5
        0 ,0 0 5                            0 ,0 0 2                                    0 ,0 0 3
        0 .0 1 0                            0 ,0 0 4                                    O.OOS
        0 ,0 2 0      1                     0 ,0 0 8                                    0 .0 1 0


   Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей
рассчитывают метолом линейной интерполяции или по формулам:

                                            </=0.4С; D=Q,5C,
где С — среднее арифметическое результатов трех параллельных оп­
        ределений;
    С — среднее арифметическое результатов двух анализов.
      (Измененная редакция, Нзм. № 3).




30