ГОСТ 16274.10-77

УДК 669.76:543.42:006.354                                                   Г рупм В59

             Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              СТАНДАРТ       СОЮЗА             ССР


                                        ВИСМ УТ

                             Спектральный метод определения                  ГОСТ
                                    содержании ртути                    1 6 2 7 4 .1 0 -7 7
                                         Bismuth.
                             Spectral method for determination
                                     o f mercury content

        ОКСТУ 1709

                                                                 Дата введения 1978—01—01

            Настоящий стандарт распространяется на висмут марок ВиОООО,
         ВиООО и устанавливает спектральный метод определения содержания
         ртути при содержании ртути от 5 10~6 до М О-4 %.
            Метод основан на предварительном сплавлении навески пробы в
         кратере угольного электрода при 350—400 ’С и возбуждении ее в луге
         постоянного тока.
            (Измененная редакция, Изм. .V? 1).

                                           1.   О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ

                        1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0.

                                 2.   АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РА С ]В О РЫ

             Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 (ком­
          плектная установка).
             Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение 200 В
          и силу тока 20 А.
             Печь вертикальная трубчатая для сплавления металла в угольном
          электроде на 300 Вт (чертеж).




                 Излаян? официальное                                Перепечатка воспрещена
                         ★
          74
экспертиза сооружений

ГОСТ 16274.10-77 С. 2




             1 — электрод с пробой; 2 — кварцевая трубка; 3 — на-
           Iре нагель иа 300 Вт; 4 — корпус печи, 5 — толкатель;
                              6 — фиксатор


   Станок токарный с набором фасонных резцов для заточки уголь­
ных электродов.
   Электроды угольные из спектральных углей марки С-2 или С-3
диаметром 6 мм. формы «рюмки» следующих размеров; высота го­
ловки 17 мм, длина шейки 4 мм, диаметр 2 мм, глубина кратера
15 мм, диаметр кратера 4,5 мм.
   Контрэлсктрод, один конец которого заточен на усеченный конус.
   Микрофотометр любой системы, предназначенный для измере­
ния почернений спектральных линий (комплектная установка).
                                                                        75

С. 3 ГОСТ 16274.10-77

   Фотопластинки спектрографические типа I.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
   Ртуть марки Р1 по ГОСТ 4658.
   Весы торзионные типа ВТ, предел взвешивания до 1000 мг.
   Образец сравнения с содержанием ртути 0.1 %; готовят методом
сплавления навески ртути с металлическим висмутом в железном
тигле при температуре 350—400 'С под расплавом парафина. Серию
рабочих образцов сравнения, отличающихся друг от друга в 2—
2,5 раза, готовят последовательным разбавлением первого образна
сравнения висмутом, не содержащим ртуть.
   Для работы в области концентраций 5 10~6 — МО"5 % используют
метод дробной навески. В угольные электроды помешают рассчитан­
ные навески образца сравнения с содержанием ртути 5 10~5 % и
висмут, не содержащий ртуть.
   Висмут по ГОСТ 10928 с массовой долей ртути менее 1•10~6 %.
   Автотрансформатор лабораторный типа ПНО-250—2.
    П р и м е ч а н и е . Допускается применение приборов с фотоэлектричес­
кой регистрацией спектров И других спектральных приборов, других реактивов,
материалов и фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точнос­
ти, установленных настоящим стандартом,
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

                      3. П РО ВЕД ЕН И Е АНАЛИЗА

   Нагревательную печь (см. чертеж) включают в сеть через авто­
трансформатор и нагревают до температуры 350—500 "С. Толкатель 5
поднимают в верхнее положение и пинцетом устанавливают в
отверстие печи угольный электрод с навеской пробы или образца
сравнения. Толкатель вместе с электродом опускают в нижнее
положение. Проба расплавляется в королек при температуре 400 'С
через 10—15 с.
   Затем электрод толкателем поднимают вверх и переносят пинце­
том на металлическую колодку (подставку). Спектры фотографируют
на пластинку' типа I при ширине щели спектрографа 0,015 мм. Щель
спектрографа освещают двухлинзовым конденсором.
   Нса.хроматизированныЙ конденсор с фокусным расстоянием
75 мм устанавливают от источника света на 100 мм и от щели на
316 мм. Испарение пробы и возбуждение спектра производят в дуге
постоянного тока силой 15 А. Время экспозиции 20 с.
   (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
76

ГОСТ 16274.10-77 С. 4

                       4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. По три спектра образцов сравнения и по шесть спектров
каждой из проб фотографируют на одной фотопластинке. Для ана­
лиза используют аналитическую линию ртути 253,6 нм. Почернение
линии ртути и близлежащего фона измеряют на микрофотометре. От
почернений линий и фона к интенсивности линии с учетом фона
переходят с помощью характеристической кривой. Подсчет резуль­
татов анализа производят по методу, приведенному в ГОСТ 16274.8.
   (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
   4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений (d)
и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95
не должны превышать значений, указанных в таблице.

  М ассовая доли   Р а с х о ж д е н и е р е т у т .г л т о в д в у х       Р а с х о ж д е н и е ретупьтятов двух
     ртути. %      г м р а л д с л ь н и х о п р е д е л е н и й . Я»                     im a w io B . %

     S -1 0   6                     2 10     6                                           2 - 1 0 —*
     М О -5                         0 ,3 10*-*                                           0 ,4 1 0 —3
     5 1 0 —3                       2 10“ 5                                              2 -1 0   5
     М О-4                          о .з ю - 4                          )                0 , 4 10


   Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей
рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
  d =0,ЗС; 0 = 0 ,4 С,
где С — среднее арифметическое результатов параллельных опрсдс-
     _ лений;
    С — среднее арифметическое результатов двух анализов.
   За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­
татов двух параллельных опрслелсний, по трем спектрограммам
каждое, полученных на одной фотопластинке.
   (Измененная редакция, Изм. № 3).




                                                                                                                     77