ГОСТ 16274.1-77

УДК 669.76:546.87.06:006.354 Групиа BS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВИСМУТ
гост
* Метод химико-сиектрального анализа 16274.1—77
Bismuth.

Spectrochemical analysis

OKCTY 1709

Дата введения 1978-—01—01

Настоящий стандарт распространяется на висмут марок Ви00,
Ви000, Ви0000 и устанавливает химико-спектральный метод опреде-
ления содержания свинца, цинка, железа, сурьмы, меди, серебра,
мышьяка, кобальта, калмия, марганца, молибдена, никеля, олова,
хрома и индия.

Химический концентрат примесей для определения молибдена и
мышьяка (or 5.10-6 до 1.10-+%), олова (от 1-10-6 до 1-10-*%) и
сурьмы (от 3.10-6 до 1-10-4 %) получают путем отделения основной
массы висмута в виде йодида висмута.

Химический концентрат примесей для определения железа, свин-
ца и пивка (от 5-10-6 до 1-10-4 %), кадмия, марганца, меди, никеля
и серебра (от 3-10-7 до 1-10-4 %), индия, кобальта и хрома (от 1.10-6
‘до 1104 %) получают путем отделения основной массы висмута в
виде основного нитрата висмута.

Химический концентрат примесей для определения железа,
индия, кобальта, меди, марганца, никеля, свинца, хрома, цинка,
олова и сурьмы (от 1.10-6 до 110—4 %) получают пирометаллургичес-
ким шлакованием, основанным на извлечении примесей в шлак при
обработке расплавленного металла смесью газообразных реагентов:
воздуха, водяного пара, аргона и паров соляной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Издание официальное Перепечатка воспрешена

ГОСТ 16274.1—77 C. 2

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
11. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.90.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф кварцевый типа ИСП-30 (комплектная установка).

Генератор дуги переменного тока типа ИВС-28.

Источник постоянного тока для питания дуги, обеспечивающий
напряжения 200—400 В и силу тока до 15 А.

Микрофотометр, прелназначенный для измерения почернений
спектральных линий.

Электролы угольные ОСЧ 7—4 с кратером глубиной и диаметром
4 мм ис толщиной стенок 0,5 мм, предварительно обожженные в
дуге постоянного тока силой 12 А в течение 15 с.

Станок для заточки электродов.

Фотопластинки спсктрографические размером 9х12 см типов I, И
и УФШ.

Колпаки стеклянные для хранения очищенных и загруженных
электродов.

Пинцеты и колодки для электродов из органического стекла.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.

Плитка электрическая нагревательная бытовая по ГОСТ 14919 с
закрытой спиралью.

Колбы кварцевые конические по ГОСТ 19908 вместимостью
600—800 смз.

Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908 вместимостью 300—350, 600—

см".

Тигли кварцевые по ГОСТ 19908.

Палочки и пестики кварцевые.

Бюретки стеклянные по НТД вместимостью 50 см?, заполняются
перед применением.

Алпарат перегонный кварцевый.

Мешалка магнитная с подогревом.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, перегнанная в
кварцевом аппарате, не содержащая окислов азота (окислы азота
‘удаляют кипячением перед работой) и разбавленная 1:1, 1:2, 1:100, и
растворы 1, 2и 6 моль/дм?.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в
кварцевом перегонном аппарате или деминерализованная на катио-

С. 3 ГОСТ 16274,1—77

ните КУ-2 и анионите ЭДЭ-1ЮП со скоростью 50—60 дм?/ч (высота
колонок 500—600 мм, диаметр 85 мм, удельное сопротивление воды
не менее 11-10-86 Ом/см).

Кислота Ййолистоводородная по ГОСТ 4200, х.ч., не содержащая
свободного йода и мышьяка. Кислоту очищают следукицим образом:
в течение 7—10 сут настаивают кислоту с небольшим количеством
порошка красного фосфора до ее осветления. Непосредственно перед.
работой осветленную кислоту очишают от мышьяка экстракцией
бензолом. Для этого 50—60 см? кислоты экстрагируют 1 мин тремя
порциями бензола по 10,0 см? каждая. Затем кислоту перегоняют в
дистилляционном приборе, собирают фракцию при 124—127 °С
(берут среднюю порцию 78—80 % всего количества, а первую и
последнюю порции отбрасывают).

Концентрацию йодистоводородной кислоты устанавливают тит-
рованием раствором гидроокиси натрия | моль/дм? с индикатором
фенолфталеином.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 1 моль/дм*.

Фосфор красный технический по ГОСТ 8655.

Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360.

'Аммиак водный по ГОСТ 24147, раствор 1 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261.

Cyppma марки Су000 по ГОСТ 1089.

Марганец азотнокислый по ТУ 6—09—4011,

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.

Кислота винная по ГОСТ 5817,

Бензол по ГОСТ 5955.

Дитизон по НТД.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

‘Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Марганеи по ГОСТ 6008.

Инлий по ГОСТ 10297.

Теллур по ТУ 6—04—65.

Свинец по ГОСТ 22861.

Цинк по ГОСТ 3640.

Железо, восстановленное водородом.

Мель по ГОСТ 859.

ГОСТ 16274.1—77 С. 4

Кобальт по ГОСТ 123.

Никель по ГОСТ 492.

Золото по ГОСТ 6835.

Стандартные растворы для приготовления образцов сравнения и
состав образцов сравнения приведены в приложении.

Установка лля концентрирования примесей методом «пирометал-
лургического шлакования», состоящая из четырех блоков:

Блок | — блок регулирования полачи газов; состоит из двух рео-
метров, заполненных водой и отрегулированных на скорость подачи
воздуха и аргона, и емкости для смешивания газов.

Блок 2 — блок парообразования; состоит из трех сосудов, изготов-
ленных из кварцевого стекла, и двух нагревателей (электроплитка и
печь). Сосуд для образования водяного пара вместимостью 1000—
1500 см? имеет шлиф с трубками для подвода и выхода газов. Сосуд
для частичной конденсации избыточного пара вместимостью 100—
200 см? имеет шлиф с двумя отверстиями для вхола и выхода газовой
смеси. Сосуд-дозатор соляной кислоты вместимостью 20—25 см? с
притертой пробкой для заливки кислоты и двумя отводами для входа
н выхода газовой смеси.

Блок 3 — блок реакционного сосуда с приемниками конденсата.
Состоит из реакционного сосуда, нагревательной печи, приемников
конденсата, которые снабжены холодильниками с проточной водой.

Блок 4 — блок управления; состоит из системы вентилей, микро-
компрессора типа МК-1, двух милливольтметров типа М 4213, двух
‘амперметров типа Э 421, трех автотрансформаторов типа ПНО-250—2.

Штативы, держатели, подставки.

Аргон в баллонах.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектричес-
кой регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реакти-
вов, материалов, фотолластинок, обеспечивакицих получение показателей
точности, установленных настояшим стандартом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения приведено в приложе-
нии.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2. Концентрирование примесей олова, мышьяка, молибдена,
сурьмы отделением основной массы висмута в виде йодила.

3