ГОСТ 16273.1-85

У Д К М9.776 : 543.42 : 006.354                                              Групп* BJ9

                 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                   С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А    ССР




                                             СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
                                                                                      ГОСТ
                                       Метод спектрального анализа                 16273.1 -8 5
                              Technical selenium. Method ol spectral analysis
                                                                                          Взамен
                                                                                      ГОСТ 1627J.1—71
                    ОКСГУ 1709

                     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 вивера
                     1985 г. Н9 108 срок действм* установлен
                                                                                     с 01.07.88
                                                                                    до 01.07.91
                                         Несоблюдение стандарта преследуете* по закону


                         Настоящий стандарт устанавливает эмиссионным спектральный
                      метод определения меди, железа, свинца, ртути, магния, теллура,
                      мышьяка, сурьмы, алюминия в техническом селене с массовой до-
                      лей селена от 97,5% и выше в диапазоне массовых долей, %:
                         медь       2 • 10~« - 6 - 10-9
                         железо      М 0 - ] - 6-10-'
                         свинец      1- to-4 - 6- 10-»
                         теллур      1 • 10-2 — 1,0
                         мышьяк      1- I 0 '3 — 2 -10-'
                         ртуть       5 - Ю~4 — 6 - 1 0 »
                         алюминий 2* Ю -4 - 2 - 10-»
                         сурьма      2-         10-3 - 1-10-'
                         магний      5 .10"4 — 6 -10-2
                         Измерение массовых долей примесей в селене основано на ис­
                      парении пробы и возбуждении спектра с применением дуги пере­
                      менного тока.

                                                       1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                             Общие    требования             к     методу       анализа — по       ГОСТ
                          16273.0—85.

                                        2.   АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

                             Спектрограф любого типа с трехлинзовой (или однолинзовой)
                          системой освещения щели.
                          Издание официальное                                      Перепечатка воспрещена
                          Г                                                                             3
классификатор продукции

Стр. 2 ГОСТ 16275.1—в*

    (Допускается использование спектральной аппаратуры с фо­
тоэлектрической регистрацией спектра).
    Микрофотометр любого типа.
    Генератор дуги переменного тока любого типа.
    Весы лабораторные с предельной нагрузкой 200 г.
    Ступки фарфоровые по ГОСТ 9147—-80 или агатовые с пести­
ками.
    Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
 - Бюксы стеклянные ло ГОСТ 25336—82.
    Шкаф сушильный лабораторный.
    Лампа инфракрасная по ГОСТ 13874—76.
    Станок для заточки графитовых электродов любого типа.
    Сито с сеткой 0071 по ГОСТ 6613—73.
    Фотопластинки спектрографические типа I чувствительностью
3—5 единиц, типа II, ЭС или УФШ чувствительностью от 10 до
20 единиц или другие контрастные фотоматериалы.
    Электроды графитовые спектрально                      чистые марок С-3,
ОС4-7—4 по ГОСТ 4425 72, диаметром 6 мм, длиной 30—50 мм
с .кратером диаметром 3,8—4 мм, глубиной 4—5 мм и диаметром
6 мм, длиной 30—50 мм, заточенные на полусферу или конус.
     Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79 или
порошок графитовый, изготовленный измельчением спектрально
чистых графитовых электродов.
     Проявитель:
    'метол по ГОСТ 25664—83 .........................................О ±0.1) г
    гидрохинон по ГОСТ 19627—74              ............................(5=:0.2) г
    натрий сернокислый по ГОСТ 195—77, безводный . (25±1) г
     калий бромистый по ГОСТ 4160—74 . . . .                                (1 ± 0.1) г
     натрий углекислый по ГОСТ 83—79, безводный                          . (20±1) г
     вода дистиллированная................................................до 1 дм’.
     Фиксаж:
     натрия тиосульфат кристаллический по СТ СЭВ 223—75 . . .
                                                                            (250±5) г
     калий сернокислый пиро по ГОСТ 5713—75 . . (25±1) г
     вода дистиллированная................................................до 1 дм3.
     Допускается применение других контрастно рабогаюших про­
 явителей и фиксажа.
     Стандартные образцы для градуировки любой категории.
     Висмута окись по ГОСТ 10216—75.
     Кобальта окись по ГОСТ 4467—79.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
 18300-72.
     Натрий салицнловокиелын по ГОСТ 17628—72, 5%-ныЙ раст­
 вор в спирте.
   Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
   4

ГОСТ T6J7J.1—<J d p . 3


                    3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1. Приготовление стандартных образцов для градуировки при­
ведено в обязательном приложении 1.
   Для целей градуировки допускается применение стандартных
образцов любой категории, аттестованных в установленном по­
рядке.
   3.2. П р и г о т о в л е н и е буферной смеси
   Смесь I: в фарфоровую ступку помещают навеску графитового
порошка массой 0,87 г и 0.13 г окиси кобальта; перетирают до
однородной массы.
   Смесь 2; от смеси 1 отбирают навеску 0.10 г, переносят ее в
фарфоровую ступку, добавляют 0,28 г окиси висмута, 0,62 г гра­
фитового порошка и перемешивают.
   Для приготовления буферной смеси в фарфоровую чашку по­
мещают 1 г хлористого натрия и прилипают воды до полного
растворения соли. В полученный раствор вводят 8,90 г графито­
вого порошка и 0,10 г смеси 2; перемешивают и высушивают на
плитке. Сухую смесь перетирают и просеивают через сито с сет­
кой 0071. Остаток на сетке сита растирают и снова просеивают.
Полученная смесь содержит 10% хлористого натрия, 0,25% вис­
мута, 0,01% кобальта.
   Количество приготовленной буферной смеси может быть уве­
личено. Буферную смесь допускается готовить введением соответ­
ствующих количеств азотнокислых растворов висмута и кобальта
в смесь графитового порошка с хлористым натрием.

                     4.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    4.1. А н а л и з   селена       (с массовой    долей   ос­
н о в н о г о к о м п о н е н т а от 97,5 д о 99,0%)
    4.1.1. Пробы и стандартные образцы для градуировки смеши­
вают с буферной смесью в соотношении 1 .2 (200 мг пробы и
400 мг буферной смеси) в фарфоровой (или агатовой) ступке в
течение 30—35 мнн и набивают кратеры графитовых электродов,
предварительно обожженных в течение 10—15 с в дуге перемен­
ного тока силой 10—12 А. Электроды марки ОСЧ-7—4 предвари­
тельно не обжигают. От каждой пробы и стандартного образца
для градуировки берут две навески и готовят по три
электрода.
    4.1.2. Спектры фотографируют через трехступенчатый ослаби­
тель при ширине щели спектрографа 0,012 мм. Освещение ще­
ли — трехлинзовым или однолинзовым конденсором. Промежу­
точную диафрагму устанавливают н зависимости от чувствитель­
ности фотопластинок.
                                                                   5

Стр. 4 ГОСТ 16273.1—8S


   Испарение пробы и возбуждение спектра производят в дуге
переменного тока при 7—8 А, дуговой промежуток — 2,5 мм, вре­
мя экспозиции — 75 с.
   В правую часть кассеты вкладывают пластинку типа I разме­
ром 9 x 6 см, в левую, вплотную к ней, — пластинку типа II, ЭС
или УФШ размером 9X12 см.
   В спектрограммах первого стандартного образца для градуи­
ровки линии селена 241,35 нм должна разрешаться с линией же­
леза 241,33 нм (в наиболее ослабленной ступеньке).
   Фотографируют на одной паре пластинок по три спектра каж ­
дой анализируемой пробы и стандартных образцов. Повторяют
съемку на второй паре пластинок.
   Пластинку проявляют при температуре (20±1)°С (время про­
явления указано на упаковке пластинки), фиксируют, промывают
в течение 18—20 мни в проточной воде, споласкивают дистиллиро­
ванной водой н высушивают.
   Если из-за плохого пропускания оптикой спектрографа корот­
коволновой части ультрафиолетовой области спектра или недо­
статочной чувствительности фотоматериала линии мышьяка и тел­
лура в апектрах стандартных образцов с наименьшим содержа­
нием примесей имеют малую плотность почернения (менее 0,10),
то определение этих элементов следует провести на отдельной фо­
топластинке. Для этого фотографируют оиектры проб и стандарт­
ных образцов в условиях, указанных выше, но на одно и то же
место фотопластинки снимают спектры трех-пяти электродов. При
этом следует учитывать фон, если его почернение в спектре срав­
нимо с почернением аналитической линии.
   4.1.3. Фотометрирование спектрограмм
   Фотометрирование спектрограмм проводят на микрофотометре
при ширине щели не более 0,2 мм.
   На полученных спектрограммах измеряют плотности почерне­
ния аналитических линий определяемых элементов (Snp) и линии
элементов, служащих внутренним стандартом (5 ср), длины волн
которых приведены ниже.
   Для фотометрнрования следует выбрать те ступеньки ослабле­
ния, в которых плотности почернения измеряемых линий лежат в
области нормальных.
      Линия примеси, км               Линия сравнения, нм
      Медь       327,40               Кобальт    304,40
      Медь       282,40               Кобальт    304.40
      Железо     304,76               Кобальт    304,40
      Железо     259,96               Кобальт   242,49
      Свинец     283,31               Висмут     289.80
      Свинец     266.32               Висмут    269.66
      Ртуть       253,65              Селен      241,35
  6