ГОСТ 15934.7-80

УДК 622.343-15:543.06:004.314                                                                Группе А39

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                 С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     С С Р



                                        КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ,                          ГО СТ
              Метод определения окисей кальция и метни*
                                                                              1 5 9 3 4 .7 — 8 0 *
                         Copper concentrates.
             Method for determination of calcium oxide and
                          magnesium oxide                                              Взамен
                                                                                   ГОСТ 15934.7— 70
ОКСТУ 1733

Постанояпением Государственного комитета С СС Р по стандартам от 30 апреля
1980 г. М? 1981 срои яведения устаиояпяи
                                                                  С 01.07.81

    Проверен а 1983г. Постановлением Госстандарта На 1073 от 15.04.85 срок
действия продлен
                                                                до 01.07.96

                                       Несоблюдение стандарта преследуется по аакону

   Настоящий стандарт распространяется на медные концентра­
ты всех марок и устанавливает титрнметрнческие методы опреде­
ления массовой доли окисей кальция и магния от 0,3 до 16%.

                                                    1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методам анализа — по СТ СЭВ
314-76.
   1.2. Требования безопасности при выполнении анализов — по
ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100—84.
   (Введен дополнительно, Изм. № 1).

                                   2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕГРИЧЕСКИИ МЕТОД
                                          ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСЕЙ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

   Метод оснопан на титровании раствором    трнлона Б суммы
ионов кальция и магния в хлорндно-аммначном растворе в при­
сутствии индикатора метилтимолового синего и титровании ионов
кальция в щелочном растворе в присутствии индикаторной смеси
флюрексона с тимолфталеииом. Массовая доля магния устанавли-
Изданке официальное .                                                           Перепечатка воспрещен*
                                      • Переиздание (апрель 1965 г.) с Изменением Л» /,
                                    утвержденным в апреле 1985 г. Пост. М 1068 от 15.04.85
                                                        (ИУС 7 -8 5 )

7 з«к. 1613                                                                                           31
   испытания электрооборудования

Стр. 2 ГОСТ 1SM 4.7-W

вается по разности. Мешающие определению элементы отделяют
уротропином н днэтилднтиокарба матом натрия м маскируют циа­
нистым калием.
   (Введен дополнительно, Изм. № I).
   2.1. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
   Лммнах водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.
   Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
   Натрия N, N-диэтилднткокарбамат по ГОСТ 8364—71, раст­
вор 100 г/дм3.
   Водорода перекись по ГОСТ 10929 - 76.
   Калия гидроокись.
   Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.
   Калий цианистый технический по ГОСТ 8465—79, раствор
200 г/л.
   Калнй углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332—76.
   Медь марки не ниже МО по ГОСТ 859—78.
   Метилтимоловый синий, индикатор: смешивают с азотнокис­
лым калием р соотношении 1:200.
   Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
   Тнмолфталенн, индикатор.
   Флюрексон, индикатор.
   Смесь индикаторов: 0,2 г флюрексона и 0,12 г тнмолфталенна
смешивают и растирают в ступке с 20 г азотнокислого калия.
   Триэтаноламин, разбавленный 1:3.
   Соль дннатриевая этилендиамин-М, N, N', N '-тетрауксусной
кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,025 М раст­
вор: 9.310 г трнлона Б растворяют в воде, переливают раствор а
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой,
перемешивают и отфильтровывают.
   Уротропин технический по ГОСТ 1381—73, раствор 300 г/дм3.
   Буферный раствор: 54 г хлористого аммония растворяют в
100—150 см3 воды, приливают 350 см3 аммиака, доливают водой
до 1000 см3 и перемешнваюг.
   Мурексид, индикатор: мурексид смешивают с азотнокислым,
калием в соотношении 1:100.
   (Измененная редакция, Изм. Л& I).
   2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.2.1.      Для определения окисей кальция и магния использую
полученные по ГОСТ 15934.4—80 фильтрат после выделения крем­
ниевой кислоты и остаток в платиновом тигле после обработки'
фтористоводородной кислотой.
   Остаток в платиновом тигле сплавляют с 0,5 г пнросульфата
калия прн температурегбОО—700 °С до получения подвижного пла-
                           •>
32

ГОСТ   15934.7— 80 Стр. 3

ва. тигель с содержимым охлаждают, плав выщелачивают водой,
подкисленной соляной      кислотой, и присоединяют к фильтрату,
указанному выше.
    К объединенному фильтрату прибавляют но каплям        раствор
гидроокиси калия до появления осадка гидроокисей. Осадок гид­
роокисей растворяют в нескольких каплях раствора соляной кисло­
ты 1:1, затем нагревают до температуры 60—70 °С и прибавляют
15—20 см3 раствора уротропина. Раствор с осадком оставляют на
15—20 мни на горячей водяной бане, а затем в эту же колбу при
перемешивании прибавляют 20—40 см3 раствора днэтилдитнокар-
бамата натрия и оставляют на водяной бане еще на 20—30 мин.
После этого проверяют полноту осаждения, добавляя несколько
капель раствора диэтнлдитнокарбамата натрия. Если при этом
в растворе происходит образование осадка.       прибавляют еще
5 см3 раствора днэтилдитиокарбамата натрия.
    Содержимое колбы охлаждают,       переливают в мерную колбу
вместимостью 250 см1, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан.
Массовую долю кальция и магния определяют в разных аликвот­
ных частях раствора.
    2.2.2. Для определения массовой доли окиси кальция аликвот­
ную часть раствора, содержащую 2 —20 мг кальция, помещают в
 коническую колбу вместимостью 250 см5. Разбавляют водой до
 объема 100 см3, прибавляют 5 см3 раствора        триэтаноламина,
 20 см3 раствора гидроокиси калия, 1 см3 раствора цианистого ка­
 лия и 1- 2 см3 перекиси водорода. Раствор перемешивают, при­
 бавляют смесь индикаторов и титруют раствором трнлона Б до
 перехода окраски раствора из желто-зеленой в красную.
    2.2.3. Д ля определения суммы окисей кальция и магния алик­
 вотную часть     раствора в том же объеме, что и при титровании
 кальция, помещают в коническую колбу       вместимостью 250 см3,
 разбавляют водой до объема 100 см3, приливают 5 см* раствора
 триэтаноламина, 20 см3 буферного раствора, перемешивают и до­
 бавляют 1—1,5 см3 раствора цианистого калия К раствору прибав­
 ляют индикатор метилтимоловый синий, перемешивают и титруют
 раствором трилона Б до изменения окраски раствора из синей в
 бледно-серый цвет.
    2.2.4. Для установки титра 0.025 моль/дм1 раствора трнлона Б
 помещают 0,05 г меди в стакан вместимостью 250 см3, приливают
 5—6 см3 раствора азотной кислоты 1:1 и нагревают до растворе­
 ния навески. Выпаривают раствор до влажных солей, приливают
 40—50 см3 воды и нагревают до растворения солей. Охлаждают,
 разбавляют водой до объема 100 -150 см3, приливают по каплям
 раствор аммиака до растворения осадка гидроокиси меди, добав­
 ляют индикатор мурекснд и титруют раствором трнлона Б до из­
 менения окраски раствора из желто-зеленой в фиолетово-синюю.
12*                                                              зз

Стр. 4 ГОСТ 15934.7— Ю

   Титр раствора трилона Б, выраженный в граммах.окиси каль­
ция или окиси магния, определяют по формуле
                                Г = -^ ,
где Т — титр раствора трилона Б, г/см3;
     m — масса навески меди, г;
     /( — коэффициент пересчета с меди, равный 0,8828 или 0,6348
        - соответственно на окись кальция или окись магния;
     V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­
          ние меди, см3.
   2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.3.       Г Массовую долю окиси             кальция (А') в процентах вычис
ляют по формуле                   T -V -V ^M
                            Х=        тТу       *
где т — титр раствора трилона Б по окиси кальция;
      У ,— объем раствора трилона Б, израсходованный на тигрова-
          , ние кальция, см3;
     V — вместимость мерной колбы, см3;
      V ,— объем аликвотной части раствора, см3;
     m — масса навески концентрата, г.
    2.3.2. Массовую долю окиси магния (Xi) в процентах вычисля­
ют по формуле
                                 у

'где Vj — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­
           ние суммы кальция и магния, см3;
      V, — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­
           ние кальция, см3;
      V — вместимость мерной колбы, см3;     »
      V,- объем аликвотной части раствора, см3;
      m - масса навески концентрата, г.
    2.3.3. Абсолютные допускаемые расхождения между ^результа­
 тами двух параллельных определений при доверительной вероят­
 ности 0.95 не должны превышать величин, приведенных в табл. I
 и 2.                                                 Таблица 2
                     Та блица I
                                 Абсолютнее                            Абсолютно*
  М ассовая аола окис»           допусхаамос    Массовая дол* окиси     допускаемо*
       кавмиа*. S               расхождение.        магма», К          расхождение.
                                      Ч                                     %

С в . 0 .3 д о 0 ,5 вхл ю ч .     0 .0 6       Св. 0.3 ДО 0,5 пключ.     0.05
  » 0 .5 »      1     >           0.1           » ОД » 1                 0.15
  » 1       *   2     >           0 .1 5        э 1 » 2* »               0.20
  » 2      »   4     »            0.2           > 2 » 4        »         0.25
  » 4      » 8       »            0 .2 5        » 4 > 8        >         0.30
  > 8      » 16      *            ОД             » 8 » 16      >         Ц35

34