ГОСТ 15934.6-80

ГОСТ 15934.6-80


                  М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                               КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
                            МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ



                                         Издание официальное
                 БЗ 11-98




                                    ПИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                              Москва




купить манжеты

УДК 622.343-15:546.621 -31.06:006.354                                                      Группа А39

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                     С Т А Н Д А Р Т


                   КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

               Методы определения окиси алюминия                             ГОСТ
                                                                          15934.6 - 8 0
                         Copper concentrates.
             Methods for determination of aluminium oxide

ОКСТУ 1709

                                                                               Дата введения 01.07.81

     Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает
тнтриметрическин и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли окиси алюминия
свыше 0,2 до 5 %.
     Титриметрический метод основан на косвенном паровании ионов алюминия раствором
трнлона Б с индикатором ксиленоловым оранжевым после отделения мешающих определению
элементов в виде диэтилдитнокарбаматов или без их отделения.
     Атомно-абсорбционный метод основан на измерении поглощения линии алюминия в пламени
ацетилен—закись азота при длине волны 309,3 нм.
     (Измененная редакция, Изч. № 2).


                                          1.    ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

      1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27329.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      1.2. Требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 2082.0 и ГОСТ 26100.
      (Введен дополнительно, Изм. № 1).


                                     2.        РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбадтенная 1:1, 1:3, 1:99.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
     Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
     Натрия N, N-диэтшшпгнокарбамат по ГОСТ 8864, раствор 200 г/дм*.
     Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
     Ксиленоловый оранжевый, индикатор: одну весовую часть кенленолового оранжевого смеши­
вают со era частями азотнокислого калия.
     Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 1 моль/дм1.
     Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм3.
     Натрий фтористый по ГОСТ 4463, насыщенный раствор.
     Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
     Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117. раствор 150 г/дм3.

 И мание официальное                                                          Перепечатка воспрещена

                                                                   Ci Издательство стандартов, 1980
                                                              С И ПК И здательство стандартов, 1999
                                                                       Переиздание с Изменениями

ГОСТ 15934.6-80 С. 2

     Кислота уксусная по ГОСТ 61 и раствор I моль/дм3.
     Ацетатный буферный раствор с pH 5.6—5,8: к раствору уксуснокислого аммония приливают
уксусную кислоту до получения необходимого значения pH. контролируя по индикаторной бумажке,
на 1000 см3 раствора требуется 30 см5 уксусной кислоты. Полученное значение pH контролируют
на pH-метре.
     Фенолфталеин, раствор 1 г/дм3 в спирте.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, 0,025 М раствор: 9.31 г трилона Б растворяют в воде, переливают раствор в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой, перемешивают и отфильтровывают.
     Цинк гранулированный по ГОСТ 3640, 0,025 М раствор: 1,6342 г цинка помещают в стакан
вместимостью 250 см3 и приливают 20 см5 разбавленной 1:3 соляной кислоты. После растворения
цинка раствор нагревают и выпаривают до получения влажных солей. К остатку приливают 100 см3
воды и нагревают до растворения солей. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
приливают 40 см3 раствора уксуснокислого натрия, затем уксусной кислотой доводят pH раствора
до 5.5, контролируя по pH-метру, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора
соответствует 0,001274 г окиси алюминия.
     Буферный раствор: 420—425 см3 раствора уксусной кислоты I моль/дм3 смешивают с 50 см3
раствора I моль/дм3 гидроокиси натрия, разбавляют водой до 500 см3 и доводят до pH-3,8, прибавляя
раствор гидроокиси натрия или уксусную кислоту.
     Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
     (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).


                                    3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

      3.1. О п р е д е л е н и е а л ю м и н и я с о т д е л е н и е м м е ш а ю щ и х э л е м е н т о в
      Навеску медного концентрата массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают
водой, приливают 20 см3 соляной кислоты и нагревают в течение 15 мин. Затем приливают 10 см3
азотной кислоты и выпаривают раствор досуха. Остаток обрабатывают 5 см3 соляной кислоты,
прибавляют 50 см3 горячей воды и нагревают до кипения, после чего раствор отфильтровывают через
плотный фильтр в стакан вместимостью 250—300 см3.
      Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячей разбавленной 1:99 соляной кислотой, затем
3—4 раза горячей водой.
      Если нерастворимый остаток имеет темный цвет, фильтр с осадком помешают в платиновый
тигель и озоляют. Затем приливают 10 см3 плавиковой кислоты. 2—3 см3 разбавленной серной
кислоты и выпаривают раствор досуха.
      В платиновый тигель добавляют 1—2 г углекислого калия-натрия и сплавляют в муфельной
печи при температуре 1000—1050 *С для получения однородного подвижного плава.
      Тигель с плавом охлаждают и погружают в стакан с фильтратом. Если плав полностью не
растворится, то к раствору прибавляют небольшими порциями соляную кислоту до растворения
плава, не допуская ее избытка. После этого тигель и затека ют и обмывают водой над стаканом.
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемеши­
вают.
      Затем раствор отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан
вместимостью 100 см3.
      Отбирают 50 см3 раствора в делительную цоронку вместимостью 200 см3, прибавляют К) см3
буферного раствора. 10 см3 диэтнлдитиокарбамата натрия, взбалтывая после прибаатения каждого
реактива, и оставляют на I мин. Затем прибавляют 30 см3 хлороформа и экстрагируют в течение
I мин.
      После расслоения жидкостей органический стой отделяют, а к водному слою прибавляют 5 см3
раствора диэтнлдитиокарбамата натрия и 20 см3 хлороформа. Экстракцию повторяют. Водный слой
промывают хлороформом порциями по 5 см3 до получения бесцветного экстракта. Органический
слой отделяют и отбрасывают.
      Водный раствор из делительной воронки отфильтровывают через фильтр средней плотности в
стакан вместимостью 400 см3. Фильтр промывают 2—3 раза водой. Фильтрат разбавляют водой до
200 см3, приливают 10—25 см3 трилона Б и кипятят в течение 3 мин.

С. 3 ГОСТ 15934.6-80

     Раствор охлаждают, прибавляют ксиленоловый оранжевый и приливают по каплям аммиак до
перехода окраски раствора из желтой в фиолетовую, затем приливают по каплям разбавленную 1:1
соляную кислоту до перехода окраски раствора в желтый цвет и титруют раствором цинка
избыточное количество трилона Б до изменения цвета раствора из желтого в красно-фиолетовый.
Количество уксуснокислого цинка, израсходованное на это титрование, в расчет не принимают.
      После этого прибавляют 10 см* раствора фтористого натрия, кипятят раствор 10 мин (раствор
приобретает желтый цвет) и охлаждают. Освобожденное количество трилона Б. эквивалентное
содержанию алюминия, титруют раствором цинка до изменения окраски раствора из желтой в
красно-фиолетовую.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
     3.2. О п р е д е л е н и е а л ю м и н и я б е з о т д е л е н и я м е ш а ю т и х э л е м е н т о в
     Для определения алюминия можно использовать фильтрат, полученный по ГОСТ 15934.4 в
отсутствие титана после выделения кремнекислоты, и остаток в платиновом тигле после обработки
фтористоводородной кислотой, который сплавляют затем с 0.5 г пиросульфата калия при темпера­
туре 600—700 “С до получения подвижного плава. Тигель с содержимым охлаждают, плав выщела­
чивают водой, подкисленной соляной кислотой, и присоединяют к фильтрату, указанному выше.
Объем раствора не должен превышать 200—250 см3.
     К полученному раствору приливают 30—60 см3 0.1 моль/дм3 раствора трилона Б и нагревают
до 45—50 ‘С. Прибавляют 2—3 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до
слабо-розовой окраски раствора. Затем по каплям приливают раствор соляной кислоты (1:1) до
исчезновения розовой окраски раствора.
     После нейтрализации приливают 25—30 см3 ацетатного буферного раствора с pH 5.6—5,8,
кипятят 2—3 мин, быстро охлаждают в проточной воде, прибавляют 3—4 капли раствора
ксиленолового оранжевого концентрации 5 г/дм3 и избыточное количество трилона Б оттитро-
вывают 0.025 или 0.05 моль/дм3 раствором цинка до перехода окраски раствора из желтой в
красно-фиолетовую. Это количество раствора цинка при расчете массовой доли окиси алюминия
не учитывается.
     Затем к раствору прибавляют 1,5—2 г фтористого аммония и кипятят 2—3 мин. При этом
раствор приобретает вновь желтый цвет. Его быстро охлаждают и титруют 0.025 или 0,05 моль/дм3
раствором цинка до постоянной красно-фиолетовой окраски раствора.
     (Введен дополнительно, Изм. № 1).


                                  4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    4.1.        Массовую долю окиси алюминия (Л) в процентах (определенную по п. 3.1) вычисляют по
формуле
                                            V 0.001274 - 200- 100
                                       Х           т 50

      где V — объем раствора цинка, израсходованный на второе титрование, см3;
  0.001274 — количество окиси алюминия, соответствующее 0,025 М раствору цинка, г;
         т — масса навески концентрата, г.
     (Измененная редакция. Изм. № 2).
     4.1а. Массовую долю окиси алюминия (X) в процентах (определенную по п. 3.2) вычисляют
по формуле
                                             г _ Т У - 100
                                                     m

     где Г — массовая концентрация раствора цинка по окиси алюминия, г/см3;
          V — объем раствора цинка, израсходованный па титрование, см3;
          m — масса навески концентрата, г.
     (Введен дополнительно, Изм. № 2).
     4.2.       Разность между результатами двух параллельных определений и двумя результатами
анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений абсолютных
допускаемых расхождений сходимости (dn) и воспроизводимости (D), приведенных в таблице.