ГОСТ 15934.5-80

УДК 622.343-15:546.72.06:006.354                                                    Групп* А39

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                         С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       ССР



                               КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ                      ГОСТ
                             Метод определения ж е л е »
                                                                    15934.5— 80*
                                Copper concentrates
                          Method tor determination of iron                     Взамен
                                                                           ГОСТ 15934.5-70
ОКСТУ 1733

Постановлением (Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля
1980 г. N4 1981 срок введения установлен
                                                                 с 01.07.81
    Проверен в 1985г. Постановлением Госстандарта Ns 1073 от 15.04.85 срок
действия продлен
                                                                                       до 01.07.96

                              Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на медные концентра­
ты всех марок п устанавливает тнтриметрнческий метод опреде­
ления массовой доли железа от 1 до 32 %.
   Метод основан на предварительном выделении железа в виде
гидроокиси и последующем определении железа титрованием ра­
створом двухромовокислого калия либо раствором трилона Б. Пе­
ред титрованием двухромовокислым калием железо (III) восста­
навливают до железа (II) двухлористым оловом.

                                           1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методам анализа — по СТ СЭВ
314—76.
   1.2. Требования безопасности при выполнении анализов — по
ГОСТ 2082.0—81 и ГОСТ 26100-84.
   (Введен дополнительно, Изм. № 1).




Издание официапьиое                                                     Перепечатка воспрещена
                             • Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением № /
                          утвержденным в апреле 1985 г. Пост. Л® 1058 от 15.01.85
                                               (ИУС 7 ■85)



 стоимость недвижимости

ГО СТ 15934.5—М   С тр . 2

                    2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1, 1:19,
1:100 л I н. раствор.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
    Кислота сульфосалицкловая 2-вод на я по ГОСТ 4478—78, ра­
створ 100 г/дм1.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.
    Аммоний фтористый по ГОСТ 4518—75.
   ■Аммоний молибденовокислый но ГОСТ 3765—78.
    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
    Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, раствор 150 г/дм3.
    Калий пиросернокнслый по ГОСТ 7172—76.
    Натрий кремнекислый мета 9-водный по ГОСТ 4239—77.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 50 г/дм3.
    Натрий углекислый по ГОСТ 4201—79.
    Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.
    Олово двухлорнстое 2-водкое по ГОСТ 36—78, раствор: 40 г
соли помещают в стакан, добавляют 40—50 см3 разбавленной Г. 1
соляной кислоты и нагревают до полного растворения, затем ра­
створ охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
 100 см3, доливают до метки разбавленной 1:1 соляной кислотой н
перемешивают.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
    Кислота кремнемолибденовая, раствор: 0,170 г кремнекислого
натрия растворяют в 5 см3 воды, приливают раствор гидроокиси
натрия до полного растворения соли и прозрачный раствор вли­
вают в другой раствор, содержащий 0.44 г молибденовокислого
аммония в 15 см3 воды. Полученный раствор разбавляют водой
до 25 см3 н прибавляют 1.2 см3 разбавленной серной кислоты.
Раствор пригоден 3—4 дня.
    Ксилеиоловый оранжевый, индикатор. 0.5%-ный раствор;
    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, 0,05 н. раствор:
2,4516 г соли, перекрнсталлизованной и высушенной при 150—
 160°С, растворяют в воде, переливают в мерную колбу вмести­
 мостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Титр
0,05 н. раствора двухромовокислого калия, выраженный п грам­
 мах железа, равен 0,002792 г.
    Кислота феннлаитраннловая, раствор: 0,1 г безводного угле­
кислого натрия растворяют в 30 см3 теплой воды, добавляют 0,1 г
фенилантраннловой кислоты и после ее растворения разбавл’яют
водой до 100 см3.
                                                                    21

Crp. 3 ГОСТ 1 JtJ4.J—80

    Промывная жидкость: 1 г хлористого аммония помешают в
колбу, прибавляют 50 см* аммиака, разбавляют до 100 см3 водой
и хорошо перемешивают.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N '-тетра уксусной ки­
слоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,05 М раствор:
18,61 г трилона Б растворяют в воде, переливают раствор в мер­
ную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой, пе­
ремешивают и отфильтровывают.
    Цинк гранулированный по ГОСТ 989—75.
    Железа окись по ГОСТ 4173—77.
    Буферный раствор: 125 см3 уксусной кислоты смешивают со
135 см3 аммиака, разбавляют водой до 1 дм5 и порсмсши^ют (pH
раствора 5,6—5,8, проверяют с помощью рН-метра).
    (Измененная редакция, Изм. Лв I).
                          3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
   3.1.     Навеску медного концентрата массой 0,2—1 г (в зависи­
мости от массовой доли железа) помешают в стакан вместимо­
стью 250 см3, смачивают водой, приливают 15 см3 соляной кисло­
ты, нагревают в течение 15 мин и выпаривают до объема 5—7 см3.
К охлажденному раствору приливают 10 см5 азотной кислоты н
снова нагревают до прекращения выделения окислов азота. З а ­
тем раствор охлаждают, прибавляют 20 см3 разбавленной 1:1 сер­
ной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты.
Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают 5—7 см3 воды к
снова нагревают раствор до выделения паров серной кислоты.
Остаток охлаждают, приливают 20 см3- соляной кислоты, 50 см3
горячей воды и нагревают до кипения.
   Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр,
промывают 3—4 раза горячен разбавленной 1:100 соляной кисло­
той, а затем горячей водой.
   Филышат и промывные воды собирают в колбу вместимостью
400 см3. Фильтрат сохраняют.
   Если нерастворимый остаток имеет темный цвет, фильтр с ос­
татком помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют, а за­
тем прокаливают в муфельной электропечи в течение 10—15 мин
при 800—850°С. Тигель охлаждают, приливают 10 см3 плавиковой
кислоты, 2—3 см3 разбавленной серной кислоты и выпаривают до­
суха. К остатку в тигле прибавляют 1—2 г пироссрнокнслого ка­
лия, сплавляют при 700—800°С. Плав растворяют d 15—20 см3
разбавленной 1:19 соляной    кислоты, присоединяют раствор к
фильтрату и разбавляют водой до 250 см3. Затем приливают 2 см3
перекиси водорода и кипятят до полного рззрушения     перекиси.
   После атого раствор охлаждают до 60—70°С и приливают ам­
миак до выпадения гидроокиси и еще 10 см3. Раствор с осадком
оставляют на теплой бане до полной коагуляции осадка.
22

ГОСТ t $934.5—М Стр. 4

     Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и про­
мывают 5—7 раз горячим раствором промывной жидкости и затем
 1—2 раза горячей водой. Осадок с фильтра смывают струей го­
рячей воды в колбу, в которой проводилось осаждение. Остаток
на фильтре растворяют в 30 см3 разбавленной 1:1 соляной кисло­
ты. собирая фильтрат в ту же колбу. Фильтр промывают3—5 раз
разбавленной 1:100 соляной кислотой и 2—3 раза горячей водой.
     Объем раствора вместе с промывными водами при бихромат-
ном титровании железа должен быть 40—50 см5, а при титровании
раствором трнлона Б—70—80 см3.
     3.2. При бихроматном титровании анализируемый раствор на­
гревают до кипения н в горячий раствор осторожно, по каплям,
приливают раствор деухлористого олова до обесцвечивания раст­
вора и затем еще 1—2 капли. Затем к раствору прибавляют 0,1—
0,2 г двууглекислого натрия, приливают две капли раствора крем-
I!с мол ибденовой кислоты и в горячий раствор по каплям прилива­
ют раствор двухромовокислого калия до перехода        окраски из
синей в слабо-зеленую (это количество раствора двухромовокис­
лого калия в расчет не принимают).
     После этого раствор охлаждают в проточной воде, приливают
20 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты. 10 см3 соляной кислоты,
разбавляют водой до 150 см5, приливают четыре капли раствора
фея ил антра ниловой кислоты и титруют раствором двухромовокис­
лого калия до появления нсисчезающего окрашивания раствора,
добавляя перед концом титрования еще четыре       капли раствора
•фенилантраниловой кислоты.
     3.3. При титровании раствором трнлона Б к анализируемому
раствору приливают 1,0—1,5 см3 раствора сульфосалициловой ки­
слоты и по каплям разбавленный аммиак до перехода красно-фи­
олетовой окраски раствора в оранжевую, затем приливают 10 см3
 1 и. раствора соляной кислоты, нагревают раствор до 60—70°С и
титруют раствором трнлона Б до перехода окраски раствора из
красно-фиолетовой в желтую.
     3.4. Установка титра раствора трилОна Б по окиси железа и
цинку.
     3.4.1.   Навески окиси железа массой 0,100—0.200 г помещают
в коническую колбу вместимостью 250—300 см3. Затем прибавля­
ют 15—20 см3 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и
нагревают до растворения навески. Раствор выпаривают до 5—
—7 см5, снимают часовое стекло, охлаждают, приливают в колбу
 10 см3 азотной кислоты и нагревают до прекращения выделения
окислов азота. После этого раствор охлаждают, приливают 20 см3
разбавленной 1:1 серной кислоты, выпаривают до выделения па­
ров серной кислоты в течение 7—10 мин, снова охлаждают, обмы­
вают стенки стакана 5 —7 см3 воды и нагревают до выделения па­
ров серной кислоты. Остаток       охлаждают, растворяют в 100—
                                                              23