ГОСТ 15934.4-80

ГОСТ 15934.4—80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

Издание официальное

B3 11—98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 622.343-15:546.284-31.06:006.354 Группа АЗ9

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Методы определения двуокиси кремния гост
15934.4—80

Copper concentrates.
Methods for determination of silicon dioxide

OKCTY 1709

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает
гравиметрический и фотометрический методы определения массовой доли двуокиси кремния от 0,5
до 32 %.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. Требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 2082.0 и ГОСТ 26100.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
В ИНТЕРВАЛЕ МАССОВЫХ ДОЛЕЙ 5—32 %

Метод основан на осаждении кремниевой кислоты из солянокислого раствора в присутствии
желатина и гравиметрическом определении лвуокиси кремния.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.1. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:2 и 2:98.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная |

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрий углекислый безволный по ГОСТ 83 или калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, свежеприготовленный раствор 10 г/дм3: | г желатина
помещают в стакан вместимостью 250 смз, прибавляют 30—40 см? воды и дают постоять в течение
I ч, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Затем стакан с содержимым помещают в
горячую воду и при перемешивании нагревают до растворения желатина. Раствор охлаждают,
разбавляют водой до 100 см? и вновь перемешивают.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27076, раствор 100 г/дм?.

Смесь кислот соляной и азотной в отношении 3:1, свежеприготовленная.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Проведение анализа

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1980
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 15934.4—80

2.2.1. Навеску медного концентрата массой 0,50—1,00 г помещают в стакан вместимостью
150 смз, смачивают водой, приливают 30 см? соляной кислоты и нагревают в течение 15 мин. Затем
прибавляют 10 см? смеси кислот соляной и азотной, стакан накрывают стеклом и продолжают
нагревание до прекращения бурного выделения окислов азота. Стекло снимают, обмывают водой
и убирают, а раствор выпаривают досуха. Приливают 10 cm? соляной кислоты и выпаривают досуха.
Выпаривание с соляной кислотой повторяют еще два раза.

К сухому остатку приливают 10 см? соляной кислоты, 50—60 см? горячей воды и нагревают
до кипения. Фильтруют через плотный фильтр, в конус которого вложена фильтробумажная масса,
промывают 3—4 раза горячим раствором соляной кислоты (2:98), затем 3—4 раза горячей водой.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют фильтр и сплавляют с
10-кратным по массе количеством углекислого натрия или калия-натрия углекислого при темпера-
туре 1000—1050 °С до получения однородного подвижного плава.

Плав растворяют в растворе соляной кислоты (1:1), тигель обмывают водой и присоединяют
раствор к первому фильтрату. Объединенный раствор выпаривают до влажных солей. Приливают
20 см? соляной кислоты (1:2), перемешивают стеклянной палочкой, добавляют 5 см? раствора
желатина, перемешивают стеклянной палочкой в течение 5 мин, еще раз добавляют 5 см* раствора
желатина и снова перемешивают стеклянной палочкой в течение 5 мин. После этого приливают
30—40 см? горячей воды и оставляют на 15—20 мин.

Фильтруют осадок на плотный фильтр и промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой (2:98),
затем горячей водой до отрицательной реакции промывных вод на ион железа с раствором
роданистого аммония и еще 3—4 раза горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый
тигель, озоляют и прокаливают осадок в течение 1--1,5 ч в муфельной печи при температуре
1000—1100 °C, после чего охлаждают и взвешивают.

Осадок в тигле смачивают водой, приливают 8—10 капель раствора серной кислоты (1:1),
5—8 ca? фтористоводородной кислоты и нагревают до прекращения выделения паров серной
кислоты. Содержимое тигля вновь прокаливают в муфельной печи при той же температуре в течение
15—20 мин, охлажлают и взвешивают.

Фильтрат и остаток в тигле сохраняют для определения окисей кальция, магния и
алюминия.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

_ бя, —m,)- 100
и

rae №}, — масса тигля с осадком до обработки фтористоводородной кислотой, гу
т, — масса тигля с осадком после обработки фтористоволородной кислотой, г;
т — масса навески концентрата, г.
2.3, 2.3.1. (Введены дополинтельно, Изм. № 1).
2.3.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при
доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых
расхождений сходимости (d,) и воспроизводимости (2), приведенных в таблице.

Абсолютное допускаемос расхождение, %
параллельных определений (6 знализов (D)
От 0.50 до 1.00 включ. 0.10 0,20
Св. 1,00 » 2.00 » 0,15 0,30
» 2,00 ь 4,00 » 0.20 0,35
» 4,00 » 8,00 › 0.25 0.45
» 8,00 » 16,00 » 0,35 0,60
+ 16,00 » 32.00 » 05 0.8

2.3.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют в соответствии с ГОСТ 27329
не реже одного раза в полгода.

ГОСТ 15934.4—80 С. 3

Результаты анализа проб считаются правильными, если при использовании стандартного
образца воспроизведенная массовая доля данного компонента в стандартном образце отличается от
аттестованной характеристики не более чем на 0,71 0, приведенного в таблице.

2.3.2, 2.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
В ИНТЕРВАЛЕ МАССОВЫХ ДОЛЕЙ 0,5—5 %

Метод основан на реакции образования окрашенного соелинения кремнемолибденовой кис-
лоты с последующим восстановлением ее в сернокислом растворе аскорбиновой кислотой или
тиомочевиной до молибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора
при длине волны 650-700 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1. Аппаратура, реактивы, растворы

‘Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 900 °С с контрольной и
регулирующей аппаратурой.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 0,25 и 4 моль/дм?.

Перекись натрия.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, свежеприготовленный раствор 50 г/дм*.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 50 г/дм*, или тномочевина по ГОСТ
6344, раствор 200 г/дм*.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 r/ane.

Двуокись кремния.

Растворы двуокиси кремния.

Раствор А. Навеску двуокиси кремния массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью
50—100 em}, приливают 10— 15 см раствора гилроокиси натрия и нагревают до растворения навески.
'Охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки раствором
гидроокиси натрия и перемешивают.

1 см? раствора А содержит 1 мг двуокиси кремния.

Раствор Б. Отбирают 5 cm} раствора А и помешают ее в железный тигель. Высушивают.
прибавляют 2—3 г перекиси натрия и сплавляют при температуре 650—720 °С. Тигель сначала ставят
на край муфеля, затем переносят в горячую зону. После полного расплавления содержимого тигель
вынимают из муфеля, осторожно охлаждают и помешают в стакан. куда предварительно налито
30—50 см воды. Прикрывают стакан покровным стеклом, так как выщелачивание плава протекает
бурно, с выделением обильных паров. После охлаждения раствор помещают в мерную колбу
вместимостью 250 см?, приливают 20 cm} соляной кислоты, разбавляют водой до метки и переме-
шивают. Фильтруют в сухую посуду, фильтр с окалиной отбрасывают.

1 см? раствора Б содержит 0,02 мг двуокиси кремния.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 20 г/дм?.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2. Проведение анализа

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.2.1. Навеску медного концентрата массой 0,1—0,5 г помешают в железный тигель и тща-
тельно перемешивают с 3—4г перекиси натрия. Сверху засыпают тонким слоем перекиси. Сплав-
ляют в муфеле при температуре 650—700 °С, сначала ставят на край муфеля и затем постепенно
передвигают в горячую зону муфеля. После полного расплавления плава тигель вынимают из муфеля
и охлаждают. Помещают в стакан с горячей водой, закрыв стакан покровным стеклом. После
выщелачивания раствор вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250—500 смз.
Быстро, в один прием приливают 10 или 20 em? соляной кислоты, интенсивно перемешивая. Раствор
охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Фильтруют через двойной плотный
фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.

Из отфильтрованного раствора отбирают 5 см? и помешают в мерную колбу вместимостью
100 смз, приливают 10 см? волы, 5 см раствора серной кислоты концентрацией 0,25 моль/лм? и
5 см’ раствора молибденовокислого аммония. После перемешивания оставляют раствор на 10—
15 мин для образования кремнемолибденовой кислоты.